一、 检测流程
二、试剂准备
1.氨溶液:(1+1)。
2.盐酸溶液:(1+1)。
3.称取27g氯化铵于3。NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH = 10)，溶于少量水中，加入175 mL浓氨水，用水定容至500 mL，混匀备用(可用pH试纸检查pH是否为10)。
4.磺基水杨酸钠指示溶液:100g/L，将10g磺基水杨酸钠溶于水中，用水稀释至100mL。
5.酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂:在烧杯中称取0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酚绿B，先滴几滴水，用玻璃棒研磨，加入100ml水使其完全溶解。(试剂质量经常变化，可根据具体情况选择最合适的比例)。
6.碳酸钙标准溶液:(CaCO3) = 0.01500 mol/L，称取0.3753g(精确至0.0001g)已在105~110℃烘烤2小时的碳酸钙，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表镜，沿杯口逐滴加入5 ~ 10份盐酸(1+1)。将溶液冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀。
7 5.6gEDTA标准滴定溶液:(EDTA) = 0.015mol/L，称取约5.6gEDTA(乙二胺四乙酸二钠)置于烧杯中，加入约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。
三。操作要点
1.校准
吸取20.00 mL碳酸钙标准溶液(0.01500 mol/L)于250mL锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入10mL缓冲溶液，加入2 ~ 3滴KB指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，直至溶液由紫色变为纯蓝色。
EDTA标准滴定溶液的浓度计算如下:
C型(EDTA)& mdash；EDTA标准滴定溶液的浓度，Mo1/L；
V & mdash滴定过程中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
m & mdash配制成碳酸钙标准溶液的碳酸钙质量，g；
100.09 & mdashCaCO3的摩尔质量，g/mol。
TEDTA/fe2o 3 = C(EDTA)& x；79.84毫克/毫升
2.决定
吸取25.00mL硅酸盐滤液于250mL锥形瓶中，用水稀释至约100mL，用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液pH值至1.8 ~ 2.0(用精密pH试纸检查)。
将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示溶液(100 g/L)，用EDTA标准滴定溶液，直至溶液由紫色变为亮黄色(终点温度不得低于60℃)。该溶液保留用于氧化铝的测定。
3.成绩统计
氧化铁的质量分数计算如下:
类型:T & mdash每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的质量，mg/ml；
V & mdash滴定过程中消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，ml；
m & mdash取样品的质量，g。
