唐彦远谢伟

一.导言

铁矿石中的锌是有害元素，在高炉中容易被氧化生成ZnO。部分ZnO沉积在炉体上壁，形成炉块，部分渗入炉衬的空缝隙和砖缝，造成炉衬膨胀，损坏炉衬。这不仅会增加生产成本，还会影响产品质量。为了有效控制铁矿石质量，保证后续炼铁炼钢的顺利高产，准确高效地测定锌含量势在必行。

二、实验部分

(1)主要仪器和试剂

AA7003原子吸收光谱仪聚四氟乙烯烧杯容量瓶(100ml，200ml)盐酸氢氟酸高氯酸

(2)仪器的测量条件

(3)标准溶液的制备

标准溶液的配制:用锌含量为0.630%的标准样品配制标准浓度为0.063%、0.126%、0.252%、0.378%、0.630%的标准溶液。

(4)样品溶液的制备

样品制备:称取0.1000克样品，置于聚四氟乙烯烧杯中。用少量水润湿，然后慢慢加入10mlHCl、5mlHClO4和8滴HF，摇匀。放入低温电炉中分解，待有烟雾，剩一小滴溶液时取出，移入100ml容量瓶中，用超纯水稀释定容，摇匀，待测。

(5)样品的测定

提前30分钟将仪器调整到工作状态。测量时，打开空气体压缩机，当压力达到0.3Mpa时，打开乙炔气，点火预热3 ~ 5分钟，再测量待测溶液。使用锌标准工作溶液，用单因素试验法测定该溶液的吸光度，从而确定仪器的最佳工作条件。

三。结果和讨论

(一)吸收线的选择

吸收线的波长固定在213.86nm，这个波长是锌的特征波长，吸光度大且稳定。

(2)灯电流的选择

从上表可以看出，当灯电流为2.0mA时，负高压值较低，能量为100。可以获得足够的光强，因此确定2.0 mA的灯电流为最佳条件。但经过长期试验发现，随着使用时间的增加，灯电流应适当增加，既能保证正常分析，又能延长灯的使用寿命。

(3)光谱通带的选择

根据试验方法2.5，固定仪器的其他工作条件不变，仅改变光谱通带来测量吸光度:

(4)火焰状态的选择

按试验方法2.5，固定空气体流量，改变乙炔气体流量，用原子吸收光谱仪测定锌标准溶液的吸光度值。

用不同浓度的标准溶液制作标准工作二次曲线。

下图显示了标准工作曲线:

四、其他方面的注意。

(a)空阴极灯有些元件长期不用，要定时点亮几个小时，以免自吸损坏；

(2)仪器对工作环境有要求，应配备空稳压器、除湿器、稳压电源。特别要注意南方潮湿的天气，保持室内湿度在80%以下；

(3)安装气瓶时，注意用肥皂水对各接触点进行检漏；

(4)定期检查废液桶，及时倾倒废液。

参考

[1]孙淑媛，孙，尹启喜，傅斌.矿石和有色金属分析手册，冶金工业出版社，1990年12月，第一版。

[2]武汉大学化学系。仪器分析，高等教育出版社，2001年6月，第一版。

[3]夏志宁。分析化学，重庆大学出版社，2004年8月1日。