二乙酰二肟镍性质(丁二酮肟重量法测定镍) 镍的测定丁二酮肟重量法:& nbsp；& nbsp在中性、微氨或乙酸-乙酸钠溶液中，镍与丁二酮肟定量生成丁二酮肟镍的红色结晶沉淀。 可在110 ~ 120烘干，称重。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp丁二酮肟镍可溶于无机酸、强碱溶液、氰化物溶液和50%以上的乙醇溶液(按体积计)，沉淀时要注意酸度，控制沉淀剂的用量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp可被氨水沉淀的元素如铁和铝可被柠檬酸、酒石酸和盐络合物留在溶液中。 当铁(ⅲ)和钴共存且钙含量较大时，柠檬酸的效果较好。 因为使用酒石酸时，铁(ⅲ)和钴也与丁二酮肟形成褐红色沉淀，酒石酸钙的溶解度相对较小。 当铁、铝、锰含量较高时，虽然进行了掩蔽，但仍不可避免地吸附了部分镍丁二酮肟沉淀，需要再次进行再沉淀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp少量的铜、砷和锑，几毫克的钨和硅，大量的钼和钒不干扰测定；过量的氢氧化铵和大量的钴、锌和铜会延缓沉淀速度。 当溶液中钴、锌、铜较多时，需要增加沉淀剂的用量，并保持较长时间，因为这些元素也会消耗一些沉淀剂形成可溶性络合物。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp金、铂、钯都会干扰测定，但一般情况下，这些元素的含量很少，不会影响测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该方法可以测定1%以上的镍。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5 ~ 1g样品，置于250ml烧杯中，加入10 ~ 15ml盐酸，加热分解约一刻钟，加入5 ~ 10ml硝酸，蒸发至小体积，加入0.5 ~ 1g氟化钠和5ml硝酸，继续加热至样品完全分解。 按1: 1的比例加入10毫升硫酸，蒸发5-10分钟，直至冒出白烟。 取下，放凉，用少量水冲洗杯壁，再加热至冒烟。 取下来，冷却后加入约50毫升水，煮沸溶解可溶性盐，趁热用中速滤纸在400毫升烧杯中过滤，用0.5%硫酸洗涤，弃渣。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将滤液加水稀释至200ml，加入柠檬酸钠3 ~ 5g(视铁、铝量而定)，加热至80 ~ 90。 取下，加入几滴酚酞指示剂，滴加1∶1氨水至变红，加入1 ~ 2g乙酸钠，在不断搅拌下缓慢加入10 ~ 20ml 1%丁二酮肟乙醇溶液，直至镍完全沉淀(视镍含量而定，1mg镍约需0.5ml沉淀剂)，保温半小时(镍含量低或钴、锌、铜含量高时，需放置较长时间或过夜)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用恒重的3号玻璃坩埚，减压过滤沉淀，用微氨的2%柠檬酸溶液洗涤3-4次，然后用温水洗涤5-6次。 将沉淀后的玻璃坩埚在110-120℃下烘干、冷却、称重 然后干燥至重量不变(如果沉淀较多或有沉淀物析出，最好在150干燥，这样沉淀带下来的沉淀物可以全部挥发掉)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp丁二酮肟镍转化为镍的换算系数为0.2033。 关键词:有色金属镍 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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