钼酸铅重量法测定钼铁论文(钼酸铅重量法测定钼精矿) 钼的测定& nbsp；钼酸铅重量法:& nbsp；& nbsp在醋酸-醋酸铵溶液中，钼与醋酸铅沉淀成钼酸铅(PbMoO4)，灼烧后以钼酸铅的形式称重。 & nbsp& nbsp& nbsp样品中的铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本方法无干扰。 铅、钙、铌、钒、锶、银等元素能与钼酸形成不溶物，与钼酸铅一起沉淀，会干扰本方法。 游离无机酸和醉酸阻碍完全沉淀。 & nbsp& nbsp& nbsp用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结，或用王水分解，氨水沉淀两次，可分离大部分干扰元素。 先在热盐酸溶液中加入稍微过量的醋酸铵，再慢慢加入醋酸铅溶液，即使有碱土金属和铝存在，也能得到很好的结果。 硫酸根的存在，当有足够的醋酸铵时，不会形成硫酸铅沉淀。 & nbsp& nbsp& nbsp该方法适用于钼含量超过5%的样品。 不适用于高钨含量的样品。 & nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp氯化铵洗涤液:2% & nbsp；(每100毫升含1 ~ 2毫升氨水) & nbsp& nbsp& nbsp醋酸铅溶液:4% & nbsp；(每100毫升含1毫升冰醋酸) & nbsp& nbsp& nbsp单宁溶液:1% & nbsp；(随时可用) & nbsp& nbsp& nbsp(2)分析程序:& nbsp& nbsp用碳酸钠-氧化锌混合溶剂分解样品:& nbsp& nbsp称取0.8g样品(如果钼精矿预先在300下焙烧)，放入25ml装有8g 2:1碳酸钠-氧化锌混合溶剂的瓷坩埚中，混匀，然后盖上2g混合熔剂。 在高温炉中加热至300℃半小时，然后加热至700℃烧结1小时。 取出，冷却，倒入250ml烧杯中，放入瓷坩埚，加热约50ml水。 如果出现绿色锰酸盐，加入几滴乙醇还原锰，加热煮沸5 ~ 10分钟，然后取下来冷却。 将坩埚洗净，用双层定性滤纸过滤于200 ml容量瓶中，用1%碳酸钠热溶液洗涤烧杯，并将残渣洗涤7 ~ 8次，用水稀释至刻度，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp吸取25 ~ 50毫升溶液，置于250毫升烧杯中，用水稀释至120毫升左右。 加入2滴无指示剂的甲基橙，用1:1盐酸酸化至红色，然后过量2 ml。 & nbsp& nbsp& nbsp用王水分解样品(适用于含有少量的样品)::& nbsp& nbsp称取0.2 ~ 0.5g试样(若为钼精矿，应提前300焙烧)，置于200ml烧杯中，用水湿润，加入20ml硝酸，微加热至不再产生一氧化氮，加入10ml盐酸，缓慢作用后蒸发至5 ~ 6ml。 加入50毫升水，用氨水中和至微酸性，并加热至接近沸点。 在另一个带盖的烧杯中再准备75毫升1:1的氨水，加热至接近沸点。 将含钼的弱酸性溶液在剧烈的热量搅拌下慢慢倒入氨水中，然后用水冲洗杯子。 沉降凝固后，用快速滤纸过滤，用热的2%氯化铵溶液洗涤4 ~ 5次。 用少量水将沉淀物冲洗到原烧杯中，加入2 ~ 3ml 1:1盐酸，加热使沉淀物溶解。 然后按上述方法用氨水再次分离，用原滤纸过滤，用热的2%氯化铵洗液洗涤，直至洗液不再使单宁溶液变色。 合并两次滤液，煮沸除去过量的氨，调节体积至约150ml，加入2滴甲基橙指示剂，用1:1盐酸酸化，然后过量2ml。 & nbsp& nbsp& nbsp在两种分解法配制的试液中，缓慢滴加50%的醋酸溶液，使红色刚好变黄，再加15ml。 加入10毫升冰醋酸，加热至沸腾。 将4%的醋酸铅溶液缓慢滴入沸腾的溶液中，直至上层溶液澄清(此时将1滴澄清溶液置于白瓷板上，不再与新配制的单宁溶液反应产生褐色斑点。 )，然后过量2 ~ 3 ml。 煮沸10-20分钟至钼酸铅结晶，在电热板上保温1小时。 用密集定量过滤法过滤沉淀物，并用热的3%醋酸铵溶液清洗烧杯并沉淀，直到滤液不再含有铅离子(用2%硫化钠溶液检查)。 将沉淀物置于恒重的瓷坩埚中，小心干燥后焚烧，600 ①烧15 ~ 20分钟，称重，再烧至恒重。 & nbsp& nbsp& nbsp钼酸铅对钼的换算系数为0.2612。 & nbsp& nbsp& nbsp①燃烧温度不宜过高。 如果温度超过600，钼酸铅会熔化，影响结果。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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