钨化验滴定法(极谱催化波测定钼实验报告) 催化极谱法同时测定痕量钼和钨:& nbsp& nbsp在c (H2SO4) = 0.2mo1/l-0.04g/l二苯乙醇酸-8×10-4g/L辛可宁-8×10-3g/L 8-羟基奎宁-30g/L KC103混合底液中，痕量mo和W在Ep中分别为-0.45V和-0.0。克/毫升钨和钼 样品碱熔后，用水浸取，取澄清溶液，在上述底液中用示波极谱法测定。 本方法适用于样品中w(Mo或w)/10-6=0.5-500的测定。& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp钼钨混合标准溶液:首先按照催化极谱法连续测定痕量锡、钼、钨的方法，配制100 & micro克/毫升钼和100 &微；G/mL W标准溶液 吸收50 &微；g和50 & micro向100mL容量瓶中的W标准溶液中加入1-2g NaOH，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有0.5 & micro克/毫升钼和0.5 &微；克/毫升重量 & nbsp& nbsp& nbsp0.8g/L二苯乙醇酸溶液:称取0.16g二苯乙醇酸，溶于20mL乙醇中，用水稀释至200mL。 & nbsp& nbsp& nbsp0.02g/L辛可宁-0.2g/L 8-羟基喹啉混合溶液:将1mL 2g/L 2g/l辛可宁的H2SO4(1+35)溶液和10ml 2g/L 8-羟基喹啉的乙醇(1+1)溶液转移至10ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称0.1-0.25克(精确到0。800)试样于20-25mL高铝坩埚中，加入2.5g Na2O2，搅拌均匀，然后在高温电炉中烧结，然后在马弗炉中于750-800℃熔化5min，取出，冷却，放入150mL烧杯中，用水浸泡，煮沸数分钟，破坏H2O2(有MnO 40) 吸0.5-2。OmL清液于1OmL比色管中(若不足2mL，用空白色溶液补足至2mL)，加入1滴0.5mL甲基橙溶液，用c (H2SO4)=5mo1/L的硫酸溶液中和至变为玫瑰红，再加入0.5mL过量。 准确加入0.5mL 0.8g/L二苯乙酸溶液、0.4ml 0.02g/L辛可宁-0.2g/L 8-羟基喹啉混合溶液和5ml饱和KCl03溶液，用水稀释至刻度，混匀。 静置15-20分钟后，在示波极谱仪上分别以-0.15V和-0.50V的起始电位扫描钼和钨的微分极谱。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:吸取含有0，0.025，0.050，0.10的数据...0.50 &微；将钼和钨的混合标准溶液放入一组1OmL比色管中。 加入与样品溶液一致的空白色溶液，并加入1滴0.1g/L的甲基橙溶液。以下程序与样品分析程序相同，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp女士×V1 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分别计算样品中钼和钨的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)在空白(或铁含量低的样品)的浸出液中加入2滴10g/L的Fe3+溶液，有利于加速H2O2的破坏。 (2)当样品含铜量较高时，可在碱熔后加入少量硫酸肼，用水浸取除去大部分铜。 (3)催化波的温度系数普遍较大，特别是w的催化波。 当室温低于20℃时，使用0.02g/L辛可宁-0.75g/L 8-羟基喹啉底液可以缓解W催化电流的下降。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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