碳化硅红外光谱(高频碳硫分析仪) 高频碳硫法测定碳化硅中的SiC魏春玉，宋(济南钢铁集团公司来料检验站，山东济南250101)摘要:样品经灼烧去除游离碳预处理后，用高频红外碳硫仪测定碳化硅中的SiC。 讨论了作为助熔剂的锡颗粒、纯铁和钨颗粒的用量，并用纯碳化硅和粘结剂合成了标准样品校准仪。该方法的相对标准偏差为0.73%(n=7)。 关键词:高频红外碳硫吸收法；碳化硅；预处理；标准样品分类号:O657.33文件识别码:B文号:1004-4620(2003)02-0059-02:& nbsp；& nbsp& nbsp碳化硅是碳化硅制品的一种，由SiC含量大于95%的碳化硅磨料和一定的颗粒，以及粘土、高铝材料等制成。作为粘合剂。SiC含量约为60% ~ 70%，主要用作炼钢的脱氧剂。 目前碳化硅的分析多采用碳化硅含量高的分析方法，往往由于样品中含有未知杂质或酸不溶物，导致SiC的测定结果偏高。 本方法参照国家标准GB/3045-1989和GB/T 16555.1-1996，使用由纯碳化硅和粘结剂合成的标准样品校准仪，用高频红外碳硫分析仪测定除去游离碳后的碳化硅制品的碳含量，从而换算出SiC的含量。 在大量条件实验的基础上，讨论了燃烧温度、燃烧时间、流量比等分析条件对分析结果的影响，确定了最佳分析方法。 精密度实验证明，获得了满意的分析结果。 1实验部分1.1仪器和试剂 LECO CS-200高频红外碳硫分析仪:& nbsp& nbsp专用坩埚(在1200℃高温炉中灼烧4h或用氧气灼烧至空白值最低):钨锡熔剂、废铁1.2实验方法1.2.1样品预处理:在专用坩埚中准确称取0.0200g样品，摇匀，使样品平放在坩埚底部，放入800℃高温炉中灼烧30min，取出稍冷，放入干燥器中冷却至 1.2.2仪器校准:取无烧损的粘土(SiO2约50%，Al2O3约40%)，在950℃灼烧1h后，与纯碳化硅粉混合，合成含70% SiC的标准样品。 根据样品分析方法，校准选定的分析通道。 1.2.3样品分析:将0.40g锡粒和0.500g铁屑加入已煅烧的样品中，摇匀，加入一勺钨粒(约1.50g)，轻轻摇匀，分析校准通道中碳含量，计算其平均值，根据SiC含量是C含量的3.3383倍计算SiC含量。 结果与讨论2.1燃烧容器的选择 SiC往往含有游离碳、SiO2、Al2O3、FeO、游离硅等杂质。 燃烧时，不仅有游离碳和挥发分的燃烧损失，还有游离硅和氧化亚铁的燃烧增加。 如果用铂坩埚或瓷舟作为燃烧器皿，必然是恒重燃烧器皿。然而，当称量更多的样品并且延长燃烧时间，并且将样品转移到陶瓷坩埚9(专门用于碳和硫分析)时，必须减少由燃烧引起的质量变化。 为了避免上述繁琐的程序，该方法选用碳硫专用坩埚作为灼烧容器，以灼烧前样品的重量作为分析重量，从而直接得到样品中SiC的碳含量。 为了尽量减少称量误差，减少称量时间，将坩埚直接放在电子天平的托盘上，样品去皮后直接放入坩埚中称量。同时，记录样品的准确质量。分析时，可以将样品质量输入仪器。 2.2称量样品量说样品量太少，称量误差增大；样品称量过多可能会造成样品在测量池中溢出，过度燃烧反应会造成严重的飞溅，不利于碳的稳定释放。 测试了0.0200、0.0500和0.1000克的样品重量。试验表明，随着样品称量量的增加，结果的精度也随之增加，但助熔剂的用量也应相应增加，否则样品不会完全熔化，分析过程中会出现拖尾现象。 在这种方法中，称取0.0200克样品更好。 【下一步】2.3燃烧条件如何将中的碳化硅与游离碳分离是该方法的关键。 当样品在一定温度下加热时，碳化硅几乎不分解，而游离碳燃烧生成二氧化碳，并损失掉。同时，碳化硅虽然热稳定性好，但超过一定温度就会部分分解。 因此，这种方法通过比较不同温度和时间下的燃烧条件来确定合适的燃烧条件。 2.3.1灼烧温度:准确称取一系列样品，分别在700℃、750℃、800℃、850℃和900℃下连续灼烧30分钟，冷却后测量碳含量。 结果表明，碳的结果基本稳定，换算成SiC的范围为0.10%和0.34%，结果满足分析要求。 2.3.2灼烧时间:准确称取一系列样品，在750℃、800℃、850℃下灼烧不同时间。试验表明，烧成时间为15 ~ 120 min，碳分析结果基本稳定，范围为0.07%，换算成SiC为0.24%。 在900℃时，碳的测定值随着燃烧时间的延长(1h后)而降低，表明过高的温度会导致SiC的部分氧化。 实验结果表明，800℃灼烧20min可以去除游离碳。 本方法选择的在线燃烧方式为800℃燃烧30分钟。 2.4助熔剂的选择助熔剂必须提供足够的热能使SiC完全燃烧。 实验选择铁屑、锡颗粒和钨颗粒的二元或三元混合物。 当只有纯铁和钨颗粒加入到熔剂中时，样品没有完全熔化。加入一定量的锡颗粒后，出峰快，熔融样品光滑，分析结果稳定。 但加入过多的锡颗粒(0.5g以上)会产生较大的粉尘，影响分析结果的稳定性。 & nbsp；& nbsp& nbsp试验表明，将0.40克锡粒置于碳硫专用坩埚底部，加入0.500克铁屑和1勺钨粒(约1.50克)将其盖住。 2.5样品分析2.5.1合成标准样品分析:合成的标准样品全部通过0.088mm筛，分别取样平行测定检验其均匀性。通过国家标准方法测定合成标准样品中SiC的含量，结果如表1所示。 标准样品化学法测定的SiC含量。样本分析数据平均值1 # 65.1264 . 9264.59:64.7664.7664.832 # 62.1562.5562.5562.1962.4962.323 # 63.02 & nbsp；63.3263.0963.4263.4663.262.5.2高频红外碳硫法 国标分析法结果比较:取样品，用实验法分析。SiC测量结果与化学分析结果的对比见表2。 表2高频红外碳硫法与化学法分析结果对比%样品数化学法高频红外碳硫法1# 64.8365 . 062 # 62.3262 . 233 # 63.2663 . 582 . 6精密度试验用高频红外碳硫法对表1中的1 #样品测定7次，SD为0.14%，RSD为0.77。 实验表明，高频红外碳硫法的准确度和精密度满足化学分析的要求，并能避免化学分析中可能存在的杂质干扰。 3 & nbsp与传统化学分析方法相比，高频红外碳硫法具有快速、准确的特点，实现了碳化硅分析的仪器化，提高了在线分析效率。 高频红外碳硫法中使用的高频红外碳硫仪使用维护简单，分析成本合理。它是传统碳化硅测定方法的有效替代方法。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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