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钠测定火焰分光光度法(水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法)

钠测定火焰分光光度法(水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法) 火焰法直接测定微量和痕量铬:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用硝酸和氢氟酸分解,残渣用K2S2O7熔融,制成HCl(1+24)溶液。 将试液吸入富燃空气体-乙炔火焰中,在波长357.9nm处测定铬的吸收光度 在K2SO4存在下,常见共存元素不干扰铬的测定。 本方法适用于地球化学样品中w(Cr)/10-6=10-2500的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp铬标准溶液:称取1.4145g在烧杯中于110℃干燥1h的K2Cr2O7(参考试剂),用水溶解,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升铬 & nbsp& nbsp& nbsp铬标准溶液:将25.0mL铬标准储存溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。该溶液含有100 & micro克/毫升铬 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器的工作条件:& nbsp& nbspSYD-ⅱ原子吸收光谱仪 铬空阴极灯;灯电流6-8ma;波长为357.9nm;0.05mm狭缝;空气体流量为8.3l/min;;乙炔流量为3.7/Lmin;;火焰状态,富燃 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp在铂坩埚中称取0.2-0.5g(精确至0.0001g)样品,用少量水润湿,加入5mL HNO3和10-15mL HF,低温加热,分解,蒸干。 加入1-2g K2S2O7,在700-750℃的高温炉中熔化5min,取出,冷却,放入150mL烧杯中,加入2mL HCl和少量热水浸出,洗出坩埚,加热溶解。 待试液冷却后,移入50毫升容量瓶中,用水稀释至刻度。 同时做空白测。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:0、100.0、200.0、300.0、400.0、500.0 & micro向一组50毫升容量瓶中的铬标准溶液中加入10毫升100克/升的K2S2O7溶液和2毫升2毫升盐酸,用水稀释至刻度,并混匀。 与样品溶液同批次测定 以Cr的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中铬的含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)对于可溶性样品,可使用HNO3、HF和HClO4分解样品,直到HClO4烟雾耗尽。 控制样品溶液和标准溶液的酸度为HCl(1+24),5ml溶于50mL溶液中。100克/升Na2SO4(或K2SO4)溶液 (2)对于铁含量较高的样品或不溶性样品,可在刚玉坩埚中用Na2O2熔融分解。 (3)火焰状态对Cr的灵敏度影响很大,应注意控制可燃火焰的稳定性。 
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