反相色层火焰法测定金(金属的焰色试验) 反相色谱火焰法测定金:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品经灼烧和王水处理后，用王水(1+1)富集金，用盐酸肼-硫脲溶液洗脱。 将洗脱液吸入空气体-乙炔火焰中，用原子吸收光谱法测定金的吸光度。 该方法适用于岩石和矿物中w(Au)/10-6=0.1-200的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。设备准备 试剂:& nbsp；& nbspTBP-Kel-F粉末的制备:称取30g粒径为0.175mm的Kel-F粉末(PVC聚合物)于400mL烧杯中，边搅拌边滴加20ml TBP+乙醚(4+6)溶液，置于热水浴中驱除乙醚，重复两次，每次加10mL，使塑料呈湿盐状。 & nbsp& nbsp& nbsp色谱柱的准备:用直径1cm、长7cm的塑料漏斗作为色谱柱，下端塞一个玻璃纤维小球。将制备好的TBP-Kel-F粉末和少量水分次装入柱中，用5mL王水(1+4)平衡色谱柱2-3次，流速调至2.5mL/min。 & nbsp& nbsp& nbsp标准黄金储备液:按(活性炭富集火焰法测金)配制，质量浓度为1000 & microG/mL Au标准储存溶液 & nbsp& nbsp& nbsp金标准溶液:将25.0ml金标准贮存液移入500mL容量瓶中，加入50mL王水，用水稀释至刻度，混匀。 此解决方案包含50.0 & micro克/毫升金 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspGFU-202原子吸收光谱仪 金空阴极灯；灯电流2mA的波长为242.8nm光谱通带为0.2nm；燃烧器高度为5毫米；；空气体流量为7.0L/min；；乙炔流量为1.8L/min & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp在瓷坩埚中称取20-30g(精确至0.01g)样品，在650℃的马弗炉中灼烧2h(中间搅拌一次)，取出冷却，然后转移到300mL烧杯中，加入100mL王水(1+1)，低温加热分解，保持微沸状态2h。 当体积约为50毫升时，加入25毫升盐酸，用水稀释至约150毫升，加入10毫升20g/L动物胶溶液，搅拌2分钟，转移至200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 澄清 分取100mL清液，以2.5mL/min的流速通过准备好的色谱柱，用王水(1+49)洗涤至黄色退去，再用水洗涤至中性(用pH试纸检查)，弃去流出液。 用25mL比色管吸取，用煮沸的20g/L盐酸肼-20/L硫脲溶液洗脱，每次2-3mL至25mL，混匀。 将AAS仪器调整到建议的工作条件，将解吸的溶液吸入空气体-乙炔火焰中，测量金的吸光度。 同批次带有空白色测试 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:0、50、100、150、200 & micro将10克金标准溶液置于盛有50毫克铁和50毫升王水(1+4)的100毫升烧杯中，搅拌均匀，然后通过色谱柱。以下操作与样本分析步骤相同。 以Au的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为点火纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中的金含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)铅精矿、锌精矿、铜精矿等。硫含量高的会从低温慢慢升到650℃而完全燃烧。 样品溶解时，可先加入HNO3溶解，再加入HCl。 (2)通过色谱柱时，供试品溶液的王水酸度在(1+9)至(1+1.5)范围内不影响测定。 (3)最好加入动物胶，并在40-50℃下搅拌 (4)用水冲洗色谱柱时，冲洗次数和用量应根据系统保持一致，以避免TBP的损失。 (5)上柱从吸附到洗脱直至AAS测定需要连续操作，不应放置。 关键词:贵金属黄金 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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