水平电极撒样法测定种微、痕量元素(对试样微量组分和痕量组分的测定过程中) 水平电极散射法测定24种微量和痕量元素:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp用二氧化硅、石墨粉、氟化钠作缓冲剂,锗、钯、金作内标元素,在两米光栅摄谱仪上同时测定铜、铅、锌、银、钨、锡、钼、砷、锑、铋、镉、镓、铟、铊、锂、铍、镍、钴和铬。 样品与缓冲液混合后,放入特制的漏斗中,撒上弧形谱图。该方法适用于硅酸盐、土壤和水系沉积物的分析,误差能满足地球化学分析的要求。 各元素的测定范围见表1。 & nbsp& nbsp& nbsp二。st & nbspard样品和缓冲液的制备:& nbsp& nbsp标准样品:用光谱纯或超纯试剂配制的基体成分(%)为:二氧化硅70,氧化铝15,氧化铁5,碳酸钙2,氧化镁2,硫酸钾3,硫酸钠3。 在基体中,加入一定量的氧化物,首先制备主标准。 然后根据表1逐步稀释基质,制备标准系列样品。 & nbsp& nbsp& nbsp缓冲剂:称取100克石墨粉,加入100克含3mgAu,10gNaF的天然一氧化硅粉末,0.2克含5%PdO的二氧化硅和0.05gGreO2,充分研磨混合。 1 & nbsp& nbsp标准样品系列(Wb/10-6)中各元素含量元素标准系列:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspCu Pb Zn W Sn As SbLi Ni Co Cr Ti Mn 10000300100301031 be Bi Cd Ga In Mo NbTl V y 1003001001003010310 . 30 . 1 ag 1003010310 . 30 . 10 . 030 . 01 & nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbsp仪器:PGS-2两米光栅光谱仪 光栅线1302 /mm,光栅角11.52°,中心波长300.0nm,狭缝宽度7 & microm,中隔板9×15mm/:& nbsp;& nbsp激发光源和曝光:WPF-11交流电弧发生器(改进型) 电压220V,电流25A,预燃5s,暴露20s & nbsp& nbsp& nbsp水平电极取样装置及取谱条件:SS-2型水平电极取样装置,排气压力U型管水柱差10mm,弧下排气孔径φφ20mm,水平电极间距5mm,水平电极中心线与中隔板中心线像距12mm。 相位板和暗室处理:天津紫外I相位板。 a、b显影剂,20℃显影3min。 & nbsp& nbsp& nbsp光度曲线绘制:蔡司ⅱ千分尺,测量狭缝25 & microm,12mm,P高,P刻度,用△P-lgC画工作曲线。 此外,还可使用CG-3型光谱分析仪或GBZ-1型光谱相位板光度计自动测量分析谱线和数据处理,提高效率和准确度。 线对和不规则测量范围分析:见表2表2。& nbsp& nbsp各元素的分析线和测量范围:元素分析线,nm测量范围,Wb/10-6元素分析线,nm测量范围,Wb/10-6PB:Zn & nbsp;Ag & nbspBi & nbspCdSn & nbspLiIn & nbsp这是一场灾难。58860 . 68868888686莫& nbspCr & nbspV & nbspMn & nbspCu & nbsp& nbspTi & nbspYP 29 . 4 . 698289 . 645289 . 603517 . 035308 . 563301 . 493297 . 5448318 . 540292894 00.3-3030-10001-25030-10001-10030-10030& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取200毫克样品和200毫克缓冲液,混匀。 根据工作条件进行样品散射和光谱分析。 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)样品尺寸要求能通过0.1-0.08毫米的筛网。 (2)取光谱时,样品应保持干燥,避免结块,以免影响散射样品的均匀性或堵塞漏斗。 (3)应严格控制水平电极之间的距离和电弧火焰的位置,并随时调整取样速度,使样品分散到电弧火焰中心。 (4)样品分散后,应清洗漏斗,高含量标准燃烧1-2次空,避免污染下一个样品。 免责声明:本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布,并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考,不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之,本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者,视为自愿接受本网站声明的约束。
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