铁矿物中全铁的测定方法(矿石中钛的测定方法) 钛铁矿分析-全铁的测定方法:& nbsp& nbsp目前，重铬酸钾容量法被广泛用于铁的测定。 碱熔分解样品分离钒后，可进行测定或直接测定酸溶矿石，可进行钛和铁的连续测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钒和钛对重铬酸钾容量法测定铁的干扰 当钒的量小于0.5 mg时，效果很小，但当它大于0.5 mg时，铁的结果明显更高。在用氯化亚锡还原铁之前，可以加入氟化铵使钒络合而不被还原。 或者用碱熔融分解样品，用水萃取，过滤，分离除去大部分钒。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp有大量的钛。当使用氯化亚锡还原铁时，一些四价钛被还原，导致铁的结果更高。 如果在还原前加入适量的氟化铵，可以有效地消除钛的干扰。 氟会加速二价铁的氧化，最后必须加入饱和硼酸来消除氟的影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当样品中含有少量铜时，可以抑制钛的影响。原因是四价钛部分还原为三价钛后，存在的铜可以起到“催化作用”，促进氯化汞将三价钛氧化为四价钛。 两者的氧化还原电位相差甚远(HgCl2→Hg2Cl2为++ 0.63v；；ti4+→Ti3+为0.1V)，少量铜的催化作用促进了氧化反应。 因此，如果钛铁矿中有10 ~ 150 μ g的铜，钛不会影响全铁的测定。 在这种情况下，不加氟化铵就能消除钛的干扰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、重铬酸钾容量法:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)碱冶炼:& nbsp& nbsp& nbsp碱熔分离钒和铬后，用盐酸溶解铁和钛沉淀，用氯化亚锡还原铁，用氯化汞氧化过量的氯化亚锡，用二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1.试剂:& nbsp& nbsp& nbsp5%氯化亚锡溶液，将50g氯化亚锡溶于200ml浓盐酸中，用水稀释至1升，并加入数粒纯锡颗粒以防氧化。 重铬酸钾标准溶液，1ml相当于4mg铁。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取25ml经碱熔分离后为测定铁和钛而配制的1∶1盐酸溶液(相当于0.25g样品)，置于250ml烧杯中，加入0.5g氟化铵，加热至接近沸点。 逐滴加入5%的氯化亚锡溶液，直到黄色消失，然后过量加入5滴，并迅速冷却。 用水稀释至约150ml，加入10ml饱和硼酸溶液和10ml 5%氯化汞溶液，搅拌，静置5min，然后加入10ml 15%硫磷混酸溶液和2滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，直至出现稳定的紫色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)酸溶矿:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp样品用硫磷混酸分解，加入盐酸，三价铁用氯化亚锡还原成二价铁，过量的氯化亚锡用氯化汞氧化，二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1.分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.2g样品，置于250ml锥形瓶中，加入5 ~ 10滴硝酸、5ml 1∶1硫酸和7ml磷酸，仔细摇匀。 在小电炉上加热，待样品完全分解，冒出白烟后，取下，稍凉。 称取并用水释放至20-30ml，加入0.5g氟化铵和10ml盐酸，摇匀。 加热至接近沸点，滴加5%氯化亚锡溶液至无色，过量滴加3 ~ 4滴，并迅速冷却。 用水稀释至约150毫升，加入10毫升饱和硼酸溶液和10毫升5%氯化汞溶液，搅拌，静置5分钟。 加入2滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的蓝紫色为终点。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。钛 铁的连续测定:& nbsp；& nbsp& nbsp在盐酸溶液中，钛和铁分别用锌还原成三价和二价，然后用亚甲蓝作指示剂，用重铬酸钾标准溶液(A)滴定至出现稳定的蓝绿色，即为钛的测定终点。 然后在调好酸度的同一溶液中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，重铬酸钾标准溶液(B)滴定至蓝紫色作为总铁测定的终点。根据两次滴定消耗的重铬酸钾标准溶液，分别计算二氧化钛的总铁含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp亚甲蓝，0.1%水溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp重铬酸钾标准溶液(A)，称取1.2克重铬酸钾，溶于水，用水稀释至1升，摇匀。 通过分析含有25毫克二氧化钛的钛标准溶液样品进行校准。 计算重铬酸钾标准溶液中二氧化钛的滴定度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp重铬酸钾标准溶液(B)，每毫升相当于4毫克铁。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取25ml经碱熔分离后制备的测定铁和钛的溶液，置于100ml容量瓶中，按“锌还原-高铁容量法”还原钛和铁，然后在30 ~ 40℃加入5ml 1∶1硫酸和3滴亚甲蓝指示剂。 用溴酸钾标准溶液(A)滴定至出现稳定的蓝绿色为钛滴定的终点。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp将钛滴定后的溶液转移至300ml锥形瓶中，用水稀释至100ml，加入5ml 1∶1磷酸和3滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂。 用重铬酸钾标准溶液(B)滴定至蓝紫色为总铁滴定终点。 计算:& nbsp% TiO 2 =[(v1×T1)/G]×100 & nbsp；% TFe =[(v2×T2)/G]×100 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp类型& nbsp& nbspV1——滴定钛时消耗的重铬酸钾标准溶液的毫升数(A );& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspT1——重铬酸钾标准溶液(A)滴定至二氧化钛的量(g/ml)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV2——滴定总铁时消耗的重铬酸钾标准溶液(B)的毫升数；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspT2——重铬酸钾标准溶液(B)滴定至铁(g/ml):& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspG & shy——样品的重量(克) 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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