过硫酸铵测定锰含量(硫酸亚铁铵滴定锰国标) 锰的测定 硝酸铵-硫酸亚铁铵:& nbsp；& nbsp在磷酸介质中，用硝酸铵将二价锰氧化成三价锰，用二苯胺磺酸钠或氨基苯甲酸硫菌灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铬和钴不被硝酸铵氧化，对测定无干扰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钒可被硝酸铵氧化成高价，定量干扰测定。 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定锰和钒的总量后，用过硫酸铵和硝酸银氧化，用亚硝酸钠还原锰，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒，用减法计算锰含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用硝酸铵氧化二价锰时，温度过低，氧化不完全；但如果温度过高，时间过长，焦磷酸盐可能会沉淀。 一般应在磷酸液面平稳，开始冒白烟时加入硝酸铵。 硝酸铵用量太少，氧化不完全，结果低；但是，使用过多是没有必要的。一般加1 ~ 1.5g即可。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三价锰比较稳定，24小时内没有影响。 但需要注意的是，加入硝酸铵氧化后，冷却时间不能太长，加水后一定要摇匀，以免硅酸凝结粘在瓶底。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp硫酸亚铁铵标准溶液:0.1N & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1 ~ 0.2g样品，置于250ml锥形瓶中，用少量水润湿，摇匀样品。 加入15ml磷酸和3 ~ 5ml硝酸，在电炉上加热分解(经常摇动锥形瓶)至无黑色残渣，开始冒白烟，然后取下，立即加入1 ~ 1.5g硝酸铵，迅速摇动，使二价锰全部氧化为三价(溶液呈紫红色)。 静置一会，冷却至60°左右，用水冲洗锥形瓶壁并稀释至30 ~ 40ml，摇匀，然后冷却至室温。 加入0.5g尿素，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，加入3滴二苯胺磺酸钠指示剂，继续滴定至紫红色溶液消失。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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