滤纸还原硫酸铈滴定法测定锑 锑的测定& nbsp；还原硫酸铈滤纸滴定法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp该方法基于用H2SO4-K2SO4分解样品，在H2SO4热浓缩条件下加入滤纸，碳化后Sb5+可还原为Sb3+ 在盐酸介质中，以甲基橙为指示剂，用Ce(SO4)2标准溶液滴定Sb3+,从而测定Sb含量。 该方法允许少量砷存在而不影响锑的测定。Fe2+有，但已被氧化成Fe3+,不受干扰，大量的Ca、Mg、Cu、铵盐也有阻碍。 本方法适用于辉锑矿和普通矿石中ω(Sb)/10-2 > 2的测定 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp硫酸铈标准溶液:C(Ce(SO4)2·4H2O)= 0.05摩尔/升。 称取20.22g Ce(SO4)2·4h2o于烧杯中，加入H2SO4(5+95)溶解，转移至1000mL容量瓶中，用H2SO4(5+95)稀释至刻度，混匀。 理论上，该溶液的fT相当于3.044mg/mL Sb。 校准如下:称取50.0毫克金属Sb (99。99%)于烧杯中，加入12ml h2so 4，加热溶解，冷却，加水至70~80mL，边加边摇匀，加热煮沸，立即加入30 ml 30mL HCl(1+1+1)和3滴5g/L甲基橙指示剂，趁热使用Ce(SO4)2标准溶液。 根据公式(1)计算Ce(SO4)2标准溶液对Sb的fT值 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)& nbsp；& nbsp& nbsp类型& nbspFT——1mL标准滴定溶液相当于被测元素(组分)的质量，mg/ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspρB——被测元素(组分)标准溶液的质量浓度，mg/mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspVB——被测元素(组分)标准溶液的体积，mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspVT——标准滴定溶液的体积，mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMB——被测元素(组分)的标准物质的质量，mg；& nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp体重0。1~0.将5g(精确至0.000lg)样品置于250mL锥形瓶中，加入2g K2SO4和15mL H2SO4，在中温电炉中加热分解3 ~ 5分钟，用瓷坩埚盖盖住锥形瓶口，继续加热至样品完全分解。取下，加入1/8滤纸(ф11cm)和0.2g钼酸铵。溶液呈淡黄色，冷却，加入70~80mL水，加热煮沸l0min除去SO2，稍冷却，加入30mL HCl (1+1+1)，保持温度在70~80℃，加入2滴5g/L甲基橙指示剂，用Ce(SO4)2标准溶液滴定至红色消失。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据公式(2)计算锑的含量 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)& nbsp；& nbsp& nbsp类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数，其中ωB——指被测元素(组分)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspFT——1mL标准滴定溶液相当于被测元素(组分)的质量，mg/ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspVT——标准滴定溶液的体积，mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量，g:& nbsp；& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1) 0.1-0.1~0.也可以加入2g无水Na2S代替滤纸进行还原，效果很好，只需要加热至沉淀的单体S消失即可。 用滤纸还原时加入少量钼酸铵会加速滤纸的破坏。 还原液不能再与HNO或其他氧化剂混合。 (2)不宜增加更多指标。当接近终点时，缓慢滴定以避免过量。应在样品溶液和空白色溶液中加入等量的指示剂，以校正分析结果。 (3)当3)Fe含量较高时，终点变化不明显，可加入5mLH3PO4(1+1+1)进行掩蔽。 (4)当含有有机物时，向分解样品的热浓H2SO4中加入HNO3，通过氧化去除有机物。 (5)溶解样品时避免混合HCl。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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