硫代米氏酮不显色(硫代米氏酮测金方法) 微量金的测定& nbsp；硫米通微球比色法:& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品经焙烧、王水分解、活性炭(或泡沫)富集和灰化后，用TMK微珠比色测定。 该方法适用于地球化学样品中w(Au)/10-9=0.3-100的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp氯化钾混合溶液:称取50克EDTA和10克柠檬酸，溶于100毫升50克KCl溶液中。 & nbsp& nbsp& nbsp掩蔽液:称取2g尿素、1g NaF和1g EDTA，溶于100ml pH3.5的缓冲溶液中(醋酸+氮气水+水=75+5+20，用氨水调至pH 3.5)。 & nbsp& nbsp& nbsp显色溶液:(1)0.1g/L的乙醇和辛醇(4+1)的TMK混合储存溶液 称取0.0050克TMK于100毫升比色管中，加入40毫升无水乙醇，待TMK溶解后，加入10毫升辛醇，混匀。 (2)TMK显色溶液 取10毫升贮存液，加入82毫升无水乙醇和8毫升辛醇，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp黄金标准溶液:称取1.0000g纯金于150mL烧杯中，加入20mL王水，加热溶解，用HCl(1+1+1)稀释至1000mL，混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升金 然后将此溶液稀释至0.1、1.0、l0 & microG/mL金5% (v/v)王水(或HCl)标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp活性炭吸附柱:内径18毫米，高80毫米，装有50毫克活性炭。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp(1)活性炭富集法 在瓷方皿(或50mL瓷坩埚)中称取粒度小于0.075mm的样品10g(精确至0.1g)，在650-700℃的高温炉中烘烤1h，冷却后移入250mL烧杯中，加入60mL新王水，在电热板上微沸40min(不要蒸干)。 取下，视情况加入5-8mL l0g/L动物胶溶液，用水稀释至100-120mL，倒入装有纸浆和活性炭柱的布氏漏斗中，减压过滤，用HCl(1+19)在70℃左右洗涤烧杯和残渣5-8次(杂质和干扰物较多的样品应洗涤数次)。 取下布氏漏斗后，用热的50g/LNH4HF2溶液冲洗3-4次，每次5mL，再用热水冲洗5次，将活性炭沥干。 将活性炭纸饼放入l0mL瓷坩埚中，在高温炉中逐渐升温至650-700℃，待活性炭完全灰化后取出。 冷却后，加入2滴50g/L的KCl溶液和2滴新鲜王水(1+1)，水浴蒸干，加入5滴HCl，然后蒸干。 移开坩埚，稍微冷却，加入2滴50g/L KCl溶液、0.1mL掩蔽缓冲液、0.05mL无水乙醇，摇匀，加入50 & micro取0.0毫克/升TMK显色溶液，摇匀后加入0.15毫升水。此时微珠析出，用洗耳球吹气使微珠聚集。加入1-2滴l0g/L的十二烷基苯磺酸钠(市售洗衣粉)溶液，浓缩分散的微珠，与标准色标比较，进行比色测定。 & nbsp& nbsp& nbsp标准色标的制备:分别吸取含0、2.0、3.0、4.0、6.0、10、20、40、60、80、100、200、400、.....……将1000ng Au放入10 ml瓷坩埚中，并加入50 & microG FeC13溶液，2滴50g/L KCl溶液，以下操作与样品分析步骤相同。 应在>:10 long Au标准色标系列中测试色标与10 long Au相似的样品，并且此类样品的微珠加入50 & micro取0.0微克/升TMK显色液，加入无水乙醇溶解微珠，摇匀。 加入3-4滴水以再生微珠，并旋转坩埚以浓缩微珠，从而显示10-100ng金-TMK复合物的微珠色标。 然后对样品进行比色测定；同样，如果遇到标准色标接近100ng Au的样品，也应该在> 100 ng Au的标准色标系列和样品溶液中加入100µ。l 0.lg/L·TMK显色溶液，2滴辛醇，摇匀，加入5滴水。根据上述操作，当显示100-1000ng金-TMK复合物的珠的颜色水平时，用样品进行比色测定。 & nbsp& nbsp& nbsp(2)泡沫富集法 称取粒度小于0.075毫米的样品10克(精确至0.1克)，置于50毫升瓷坩埚中，于650-700℃烘烤1小时，冷却后，转移至150毫升锥形瓶中，依次加入30毫升水和30毫升王水，摇匀，在电热板上微沸50-60分钟，蒸发至试液体积为10-15毫升 取出，加入l0mL水，加入一块体积为2-3cm3的聚醚酯泡沫。 在摇床上摇动30分钟，取出泡沫，用温水洗涤残渣，然后分别用温HCl(2+98)和20g/L NH4HF2溶液洗涤一次，再用水洗至中性，然后挤出水分。 将泡沫放入l0mL瓷坩埚中，在650℃的高温炉中灰化至无碳颗粒，取出冷却。 向坩埚中加入2滴50μg/L的KCI溶液；5g FeCl 3溶液，5滴王水，在水浴中蒸发至干。 加入5滴饱和溴水，蒸发至干(不要太干)，移开坩埚，冷却。 加入2滴50g/L KCl溶液和0.1mL掩蔽缓冲溶液。以下分析步骤同活性炭富集法，进行微珠比色测定。 & nbsp& nbsp& nbsp标准比色皿的制备:分别吸取含0，2.0，4.0，6.0，10，…1000ng Au的标准溶液于10 ml瓷坩埚中，加入3滴含50 & microG FeCl3溶液，5滴王水，水浴蒸干后，加入5滴饱和溴水，蒸干。以下显色与样品分析步骤相同。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据以下公式计算金的含量 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMW(Au)/10-9 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspm——相应样品中Au的质量，从标准色标测得，ng；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMS ——称量样品的质量，g & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)该方法的显色条件严格，操作必须严格。 如果干扰元素没有很好地分离，NO3-没有被去除，溶液没有蒸发或器皿没有清洗，微珠是绿色的。 (2)如果比色测定时水相为红色或微珠为蓝色，应在比色测定前加入TMK显色液并增加微珠体积。 (3)样品也可在聚碳酸酯容器中分解，加入20-25毫升蜂王浆，密封，在沸水浴中加热45-60分钟。 取下来，冷却，打开盖子，用水稀释至60-80mL，用泡沫过滤吸收，洗涤泡沫至中性，灰化后加入2滴50g/L KCl溶液和5滴王水。以下操作与泡沫富集法相同。 (4)也可在250毫升烧杯中分解样品，然后加入60毫升王水(1+1)。分解后，添加仪器和分析步骤详见《高陵大都市化学光谱法快速测定痕量金》方法。 泡沫清洗后，放入10mL瓷坩埚中灰化。 以下操作同上。 (5)泡沫塑料的灰浸出液在水浴中蒸发后，应静置1h后再显色，以免出现绿水相。 (6)在标准色标中加入FeCl2控制50 & microg很好 关键词:贵金属黄金 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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