缝式石英管原子化器氢化物法测定锗 狭缝石英管原子化器氢化物法测定锗:& nbsp& nbsp1.方法概述:样品用氢氟酸和硝酸分解，锗在磷酸(1+4)溶液中还原成硼氢化钠。 在狭缝石英管原子化器的氩-H2火焰中原子化，用原子吸收光谱法测定锗的吸光度。 本方法适用于一般地质和地球化学样品中ω(Ge)/10-2=0.0001~0.05的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。设备准备 试剂:& nbsp；& nbsp狭缝石英管原子化器(西北有色地质研究所研制) & nbsp& nbsp& nbsp锗的标准储存溶液:在烧杯中称取0.0721g光谱纯的GeO2，加入数粒固体NaOH和少量水，在低温下加热溶解。 冷却后，用HCl酸化，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 制备质量浓度为200.0μg/mL Ge的标准储存溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp锗标准溶液:取计算量的锗标准储存溶液，逐级稀释，配制成2.0μg/mL的锗标准溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspWFX-1B原子吸收光谱仪 QHW-3氢化物发生器:锗空阴极灯；灯电流3mA；波长为265.2nm；光谱通带为0.4nm；接缝雾化器高度8mm；氩H2火焰 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1~1g(精确至0.0001g)样品于铂盘中，用水润湿，加入10mL HF和5mL HNO3，在沸水浴中分解并蒸干，然后加入10mL HF和5mL HNO3继续分解并蒸干。 加入2ml H3PO4，在电热板上加热，待h3po 4冒烟时取下，稍冷却，加入5mL水，温热使盐类溶解，冷却后移入10mL比色管，用水稀释至刻度，混匀。 调整AAS仪器和氢化物发生器的工作条件，将2.0mL试液移入氢化物发生器瓶中，加盖后按加液开关，加入10g/LNaBH4溶液，测量Ge的吸光度。 同批次带有空白色测试 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:将含0、1.0、2.0、4.0、6.0和8.0μg Ge的标准溶液转移至10mL比色管中，加入2mL H3PO4，用水稀释至刻度，混匀。 与样品溶液同批次测定 以Ge的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据以下公式计算Ge的含量:& nbsp& nbsp类型& nbspρB2——工作曲线上试液中被测元素的质量浓度，μg/mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspρB1——工作曲线上空白色试液中被测元素的质量浓度，μg/mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspVs——试样溶液的总体积，mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1——分离样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)调节狭缝石英管上的加热炉丝，使其刚好点燃Ar-H2火焰。 (2)砷干扰气相中的锗，可通过吸收饱和氯化汞溶液来消除。 加入硫脲可消除铜的干扰。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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