溶液的测定(用分光光度法定量测定未知液浓度的理论依据) 流动注射-氢化物-ICP直读光谱法测定微量、痕量砷、锑、铋:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp溶于王水，用碘化钾+抗坏血酸+硫脲的混合溶液作还原剂和掩蔽剂，消除铜、钴、铬、钒、钛、铅、铟、硒、碲、锆、金、钯和钼的液相干扰。 相互之间的气相干扰可以用输入的干扰系数来扣除。 试液和KBH4溶液通过动态进样系统，生成的氢化物经气液分离器分离后，用氩气导入ICP进行测定。 使用预设的“LVT”(低压光电倍增管)作为内标。 砷、锑和铋的检出限分别为0.1×10-8g/mL、0.1×10-8g/mL和0.5×10-9g/mL。 测量范围:W(As)/10-6=0.2-1000，w(Sb)/10-6=0.2-30，w(Bi)/10-6=0.1-300。 准确度和精密度能满足地球化学分析的要求。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp砷标准溶液:称取0.6602克高纯三氧化二砷，溶于15毫升。100克/升& nbsp将50m l CLC(1+1)加入NaOH溶液中，用水稀释至500mL，摇匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升砷 & nbsp& nbsp& nbsp锑标准溶液:称取0.5986g高纯Sb2O3，溶于15ml HCl(1+1)中，用HCl(1+1)稀释至500mL，摇匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升& nbsp傻瓜 & nbsp& nbsp& nbsp铋标准溶液:称取0.5000g光谱纯铋于烧杯中，用150 ml:硝酸(1+1)溶解，并转移至含20 ml:硝酸的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 该溶液含有1000 & micro微克/毫升铋 & nbsp& nbsp& nbspH4溶液:将1克硼氢化钾和0.2克氢氧化钠溶于100毫升水中。 电流分配 & nbsp& nbsp& nbsp碘化钾-抗坏血酸-硫脲溶液:将10g碘化钾、5g抗坏血酸和5g硫脲溶于100mL溶液中。 电流分配 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbsp贾雷尔-阿什& nbspatom comp 750ⅱⅱ直读光谱仪 HEP-2000射频发生器 流动注射系统由LP-2多功能蠕动泵(77 rpm)、气液分离器、三通管(内径2 /min)和硅橡胶管组成。 分析过程如下图所示。 图片& nbsp砷、锑、铋的分析流程:& nbsp& nbsp仪器工作条件:输入功率1.45kW；气体流量为0.6L/min；；在11厘米高度(感应线圈上方)观察冷却气体流速为18升/分钟，等离子气体流速为2L/分钟(点火后关闭)；分析波长为砷193.76纳米、锑217.5纳米和铋223.06纳米；；积分时间10s；启用后台按钮设备；流动注射系统，试液流速为11mL/min，KBH4溶液流速为5.5mL/min。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.125克样品于50毫升烧杯中，用少量水润湿，加入9毫升盐酸和30毫升盐酸。HNO3，1mLH2SO4(1+1)，盖好表碟，摇匀，放在低温电炉上，溶解后抽H2SO4，稍取下来，用少量水洗净表碟和杯壁，加入2.5mL HCl和5mL KI-抗坏血酸-硫脲溶液，摇匀，移入25mL比色管，用水稀释至刻度，摇匀。 根据上述仪器的工作条件进行测量。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:0.0005-5 &微量，作为标准系列溶液；克/毫升；0.0005-1.5 &微量，含锑和铋标准溶液；G/mL标准系列溶液，均含有HCl(1+9)和H2SO4(2+98)，根据仪器的工作条件确定。 用1gR-1gC (R为As、Sb、Bi分析线与内标线的强度比，C为元素含量)绘制工作曲线，将工作曲线输入计算机存储。 电脑自动控制预燃、曝光、背景扣除、停弧和打印分析结果。 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)测量完一个样品后，要根据As、Sb、Bi的含量来确定冲洗流路的时间，一般在10s-60s之间。 洗涤液是HCl(5+95)溶液。 (2)每周拆卸火炬管1-2次，用稀王水浸泡2-3小时。 当遇到含量高的样品时，必须当天清洗，防止流路和炬管被污染。 (3)测定过程中会出现强场景，必须扣除，否则会严重影响痕量As、Sb、Bi的测定。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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