磺基水杨酸溶液→配置(磺基水杨酸溶液颜色) 磺基水杨酸-丁二酮肟-氨底溶液法测定痕量钴和镍:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp在pH9的氨水-氯化铵缓冲溶液中，丁二酮肟与钴、镍的络合物产生灵敏的催化波。 Ni的峰电位为-1.0V，Co的峰电位为-1.14V，可同时测定。 样品用酸分解后(或用Na2O2熔化，用水浸出，滤出氢氧化物，用HCl溶解)，分离出清液，直接加入底液进行测定。 该方法适用于各种岩石、矿物和土壤中w(Ni或Co)/10-6 > 1的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp钴标准溶液:称取0.1000g高纯钴于烧杯中，盖上表皿，加入l0mL HCl，低温加热溶解，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有100 & micro克/毫升一氧化碳 吸取此溶液，逐步稀释，配制成含l & micro的溶液。克/毫升一氧化碳标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp镍标准溶液:称取0.100g高纯镍于烧杯中，加入10mL硝酸(1+1+1)溶解，蒸干，用盐酸两次驱除硝酸，加入20mL盐酸(1+1+1)溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有100 & micro克/毫升镍 取此溶液，逐级稀释，配制成含l & micro的溶液。G/ml镍标准溶液(镍和钴的标准溶液可在同一容量瓶中配制) & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp(1)酸溶解法 称取0.5g(精确至0.000lg)样品于聚四氟乙烯烧杯中，加水润湿，加入l0mLHCl，加热溶解l0min，取出，加入5mL HNO3，蒸至体积约5mL，加入5mL HF和2mL HC1O4，摇匀，继续加热，吸尽白烟。 分批取出，趁热加入5mL HCl(1+1)使盐溶解，冷却，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 将5mL澄清溶液移入25mL容量瓶中，加入0.5mL HCl(1+1)和2.5mL 500g/L磺基水杨酸溶液，摇匀。 加入3.3毫升氨水(1+1)，摇匀。 静置10 min后，加入5ml 268g/L NH4Cl溶液和0.5ml 10g/L丁二酮肟乙醇溶液，用水稀释至刻度，混匀。 30分钟后，在示波极谱仪上以-0.80V的初始电位扫描微分极谱图。 & nbsp& nbsp& nbsp(2)碱熔法 称取0.5g(精确至0.000lg)样品于刚玉坩埚中，加入3g Na2O2，搅拌均匀，覆盖一层Na2O2。 在650℃马弗炉中熔化l0min，取出，冷却，放入200mL烧杯中，加入70-80mL水浸出，加入几滴乙醇，煮沸l0min，冷却后过滤，用l0g/L NaOH溶液洗涤烧杯沉淀(坩埚不用洗)。 用15mL HCl(1+1+1)溶解沉淀，用HCl (1+99)洗涤烧杯、坩埚和滤纸，取滤液于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 取5mL试验溶液于小烧杯中，蒸发至干，用1mL HCl(1+1)溶解盐，转移至25mL容量瓶中，加入2.5ml 500g/L磺基水杨酸溶液。以下程序与酸溶解的程序相同。 & nbsp& nbsp& nbsp工作音乐的绘制:0，1.0，2.0，4.0，6.0 & micro向一组25毫升容量瓶中的镍和钴标准溶液中加入1毫升盐酸(1+1)。以下程序与样本分析的程序相同。 并分别绘制出镍和钴的工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp女士×V1 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中镍和钴的含量 关键词:有色金属镍 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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