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过氧化氢的测定高锰酸钾法(高锰酸钾测定过氧化氢含量)

过氧化氢的测定高锰酸钾法(高锰酸钾测定过氧化氢含量) 锰的测定 过氧化氢-高锰酸钾:& nbsp;& nbsp& nbsp样品经盐酸和硝酸分解后,锰呈硝酸锰状态。 用氯酸钾将所有的锰氧化成含水的二氧化锰沉淀,并加入过量的过氧化氢将沉淀溶解成锰盐。剩余的双氧水用高锰酸钾标准溶液回滴,间接计算锰含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspMn(NO3)2+2 kclo 3+H2O→MnO 2 H2O↓+2k NO3+2clo 2↑& nbsp;& nbsp& nbsp& nbspMnO 2+H2O 2+2 HNO 3→Mn(NO3)2+2H2O+O2↑& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp在分析过程中,加入氯酸钾时,产生的黄绿色气体ClO2必须煮出,否则将参与反应影响测定。 煮的时候要小心,把表碟拿掉,让气体逸出。 煮的时间不能少于10分钟,否则成绩低。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铬> 3mg,钒> 5mg,钼> 20mg都使结果更高。 但这些元素在锰矿中的含量很少,可以忽略不计。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp双氧水:每100毫升含3%双氧水10毫升,硫酸5毫升,水85毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp高锰酸钾标准溶液:0.05N & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp校准:准确称取0.2g 105干燥1小时的纯草酸钠,置于300ml烧杯中,加入150ml水溶解,加入30ml 6N硫酸,盖好表盘。 加热至80°左右,用高锰酸钾标准溶液滴定,直至出现粉红色,且在30秒内不消失。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspN——高锰酸钾标准溶液的当量浓度;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV——滴定消耗的高锰酸钾标准溶液的毫升数;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspW——草酸钠的重量(g) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp双氧水与高锰酸钾标准溶液的比较:& nbsp;& nbsp& nbsp吸取15ml过氧化氢溶液,置于250ml烧杯中,加入10ml浓硝酸(已煮沸除去过氧化氢),用水稀释至约120ml,立即用高锰酸钾标准溶液滴定至微红色。 根据高锰酸钾标准溶液的毫升数和滴定时消耗的过氧化氢溶液的毫升数,求得过氧化氢溶液的毫升数与高锰酸钾标准溶液的毫升数之比。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1g样品,置于250ml烧杯中,用水湿润。 加入10ml盐酸,盖上表碟,加热5min。 然后加入10ml硝酸,继续加热分解至无黑色残渣。 用少量水冲洗表盘和杯壁,加热并蒸发至近干,然后加入5ml硝酸并蒸发至近干。 然后加入10 ml硝酸和2 g氯酸钾,半盖表盘,小心煮沸5 ~ 10分钟,用少许水冲洗表盘,捞出。溶液蒸发到10毫升以下(氯气被排出)。 冷却,用水稀释至约120 ml,在不断搅拌下准确加入过氧化氢溶液,使二氧化锰沉淀完全溶解,记下消耗过氧化氢溶液的毫升数。立即用高锰酸钾标准溶液滴定,直至溶液呈粉红色,且在30秒内不消失。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspT——高锰酸钾标准溶液对锰的滴定值(g/ml);& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1——反滴消耗高锰酸钾标准溶液的毫升数;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV2——加入过氧化氢溶液的毫升数;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspK——每毫升过氧化氢溶液相当于高锰酸钾标准溶液的毫升数;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspG——样品的重量(克) 
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