砷锑铋的氢化物的稳定性(砷及其化合物的测定) 连续氢化物发生法测定痕量砷、锑、铋:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用王水分解，在酒石酸存在下，As5+和Sb5+被硫脲-抗坏血酸还原成As3+和Sb3+。用乙炔火焰加热石英管作原子化器，用连续流动氢化物发生-原子吸收光谱法测定砷、锑和铋的吸光度。 加入铁盐可消除铜、镍、钴等元素的干扰。 本方法适用于地球化学样品中w(As)/10-6=0.15-200，w(Sb)/10-6=0.2-100，w(Bi)/10-6=0.05-100的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二、试剂酸制备:& nbsp& nbsp砷标准储备液:按测定微量砷、锑、铋的氢化物发生法制备1000 & microG/mL溶液 & nbsp& nbsp& nbsp锑标准储备溶液:1000 &微量按测定微量砷、锑、铋的氢化物发生法配制；克/毫升锑溶液 & nbsp& nbsp& nbsp标准铋储存溶液:1000 &微量按测定微量砷、锑、铋的氢化物发生法制备；克/毫升铋溶液 & nbsp& nbsp& nbsp砷锑混合标准溶液:取计算量的砷锑标准溶液，用HCl(1+9)逐级稀释，配制成0.1 & microG/ml砷锑混合标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp铋标准溶液:取计算量的铋标准溶液，用HCl(1+9)逐级稀释，配制成0.1 & micro克/毫升铋标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp铁溶液:50克/升Fe3+和1克/升Fe3+溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp铁稀释溶液:取500mL 1g/L Fe3+溶液，加入500mL HCl和750mL水，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspWFX-1B原子吸收光谱仪 HCF-1连续流动氢化物发生器 砷、锑和铋空阴极灯 流程见下图。 工作条件见下表。 表中:测量as、SB、Bi的仪器工作条件:测量元素波长、nm灯电流、mA光谱通带、nm空气体流量、L/min乙炔流量、L/MINAS 193.7417 . 01 . 8 Sb 217.610 . 27 . 01 . 8 Bi 223.020 . 27 . 01 . 8图&连续流动的流路-HGAAS测量as、Sb、Bi:& nbsp；& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.5-1g(精确至0.0001g)样品于100mL烧杯中，用水润湿，加入15mL王水，盖上表皿，低温加热，分解，蒸至溶液体积约5mL，然后取出，冷却。 转移至25mL比色管中，与50g/L酒石酸溶液和5ml 50g/L硫脲-50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸混合溶液混合。 在该溶液中测定了砷和锑。 另取10mL澄清溶液于10mL比色管中，加入1mL 50g/L铁盐溶液，混匀。 该溶液用于测量Bi。 & nbsp& nbsp& nbsp可调连续流动氢化物发生器和原子吸收光谱仪 根据仪器拟定的工作条件，将装置中的试剂毛细管插入5g/L硼氢化钾溶液中，将样品毛细管插入HCl(1+5)中。15s后，用3s积分调整仪器零点。 调整零点后，将样品毛细管插入样品溶液中，分别测量砷、锑和铋的吸光度。 同时做空白测。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:分别转移0、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25µ的内容；将17.5mL铁盐稀溶液和5mL 50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸溶液加入一组25mL比色管中，用50g/L酒石酸溶液稀释至刻度，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp包含0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50的样品& micro在一组10mL比色管中，用盐酸(1+4)将G/L Bi标准溶液稀释至刻度，加入1mL 50g/L铁盐溶液，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp同一批标准溶液和样品溶液的测定。 以As、Sb、Bi的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果& nbsp& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×v2×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp女士×V1 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中砷、锑和铋的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)每次测量前，调节溶液的提升量为5-10毫升/分钟。 (2)由于HCl中的空是白色的，所以每批样品必须使用一瓶HCl。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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