矿石中铜含量的测定(铜精矿中砷的测定) 钨矿石分析中铜、铅、锌的测定:& nbsp& nbsp1.铜& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氢氧化铵-氯化铵底溶液法:& nbsp& nbsp& nbsp在氯化铵铜的氨性碱溶液中，产生两个还原波。 第一波相当于二价铜还原成一价，半波电位为-0.26V，第二波相当于一价铜还原为零，半波电位为-0.52V(对于饱和甘汞电极)。 第一波从零电位开始，不好量化，所以通常根据第二波的高度来量化。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当样品中含有铬时，六价铬在铜前面波动，影响铜的测定。 样品分解后，加入盐酸，蒸发数次，使铬还原为三价，去除大部分铬的干扰。 其他干扰元素如三价钴还原成二价钴的半波电位为-0.3v，钴含量为0.5%时，影响测定。 铊的半波电位为-0.49V，与铜波重合。当含量高于0.1%时，结果较高，但一般样品中铊含量不高。 当钴和铊含量较高时，可在3%硫酸溶液中用硫代硫酸钠将铜沉淀成硫化亚铜进行干扰分离。 如其它铁生成的氢氧化铁沉淀，在电极上不被还原；镉、镍和锌的半波电位在铜波之后，不干扰测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于铜矿石、铅锌矿石和铁矿石中铜的测定，测定范围为0.02% ~ 5%。 示波极谱法可以测定0.001%以上的铜。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp氢氧化铵-氯化铵 溶液:溶解160 g氯化铵，加入699 ml氨水，用水稀释至1升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜标准溶液:称取1.000克纯金属铜，加热溶解于10毫升1∶1硝酸中，蒸至近干。 加入2ml浓硫酸，加热至冒出白烟。 取下，冷却，溶于水，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1毫升这种溶液含有1毫克铜。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5g样品，置于烧杯中，用15ml盐酸溶解。 加入5ml硝酸，待样品完全分解后蒸干。 冷却后，加入几滴1∶3的盐酸溶解残渣，加热10毫升水，煮沸并冷却。 移入50毫升容量瓶中，加入12.5毫升基础溶液、2.5毫升20%亚硫酸钠溶液和0.5毫升1%动物胶溶液，加蒸馏水至刻度，摇匀。 倒出上清液，置于10ml的小烧杯中，在-0.35 ~-0.70v下作图，用直接比较法得出铜含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、领导& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp极谱法测定铅通常用盐酸或氯化钙作为底液。 主要干扰元素为三价铁、锑、氧、砷和铋。铁粉或盐酸羟胺可用于消除这些元素的干扰。 有锡存在时，可用柠檬酸铵作底液，锡的还原电位比铅的还原电位负，不干扰铅的测定。 富矿中的铅在酸性醋酸钠底液中进行。 或者方波示波极谱法可以解决微量铅的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)盐酸溶液法:& nbsp& nbsp& nbsp在2.5N盐酸溶液中，铅可以得到很好的波形，没有消峰器就没有“最大”产生。半波电位为-0.45 V(饱和甘汞电极)。 溶液中的主要干扰元素有铜、砷、锑等。被铁粉还原并除去。 矿石溶解时加入氯化钠，防止铅与硫酸钡共沉淀，解决了含钡矿石中铅的测定。 盐酸底液中锡波与铅波重合。 当锡存在时，用盐酸-氢溴酸除去，或用柠檬酸铵底液测定铅。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铁粉用于消除干扰。酸度低时，铁粉上会镀上铅:Pb2++Fe → Fe2++Pb，导致结果低。 实验表明，2.5N的盐酸浓度是最合适的。 该方法可分析铅锌矿、铜矿、铁矿石和重晶石中0.01% ~ 5%的铅。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1.试剂:& nbsp& nbsp& nbsp铅标准溶液:称取1.000克金属铅。 加入20ml 1∶1的硝酸，溶解后，蒸干。 用水转移至1000 ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 1毫升这种溶液含有1毫克铅。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5 ~ 1g样品(视铅含量而定)，置于烧杯中，加入1g氯化钠(氯化铅沉淀变为PbCl42 -)和15 ~ 20ml盐酸。 加热除去硫化氢后，取出稍冷，加入3 ~ 5ml硝酸，加热分解样品。 蒸发后，加入5ml盐酸，蒸发除去硝酸(必要时加入盐酸再次蒸发)。 冷却后，加入10.4 ml盐酸，用少许冲洗杯壁，在电热板上微加热，使盐类完全溶解。 转移至50毫升容量瓶中，冷却至室温。 用水稀释至刻度，摇匀。 加入0.3 ~ 0.5g铁粉，不断摇动，待溶液黄色褪去后，在10ml烧杯中干滤(或用磁铁吸住瓶底铁粉，倒出部分溶液)，在-0.25 ~-0.65v下拍照。 铅含量采用直接比较法测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(二)氯化钙溶液法:& nbsp& nbsp& nbsp在10%氯化钙溶液中，用动物胶作消峰剂，铅有良好的波形，半波电位约为-0.45 V(对于饱和甘汞电极)。 少量的铜和镉没有影响。当100ml溶液中铅含量低于40mg时，波高与浓度呈线性关系。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当使用盐酸羟胺还原铁时，溶液的酸度非常重要。酸度过高时，三价铁不易还原。 锌在该溶液中的半波电位为-1.04V(饱和甘汞电极)，可同时测量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该方法可用于测定铅锌矿、铜矿和含钡矿石中的铅。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.2 ~ 1g样品，置于烧杯中，加入1g氯化钠和10ml盐酸，加热除去硫化氢。 加入3 ml硝酸，样品分解后，蒸干。 加入2 ~ 5滴1∶3盐酸润湿，沿烧杯壁加入20ml 25%氯化钙溶液，在电热板上加热，煮沸1 ~ 2min。 如果溶液有氯化铁的深色，加入几滴盐酸羟胺溶液，冷却。 移入50毫升容量瓶中，加入1毫升1%的动物胶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 取上清液，置于10ml小烧杯中，在-0.25 ~-0.65v下作图，用直接比较法得出铅含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)柠檬酸铵溶液法:& nbsp& nbsp& nbsp用1.2M柠檬酸铵弱酸溶液作测定铅的底液时，用抗坏血酸或铁粉消除铁和铜的干扰。 砷、锑、锡的半波电位都很负，不影响测定，不需要去除。 与盐酸溶液法相比，用盐酸-氢溴酸消除干扰的方法要快得多。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1.试剂:& nbsp& nbsp& nbsp柠檬酸铵溶液:2M & nbsp；将452克柠檬酸铵(NH4)2HC6H5O7溶于700 ~ 800毫升热水中，冷却后，用水稀释至1升。溶液的pH值约为5。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5 ~ 1g样品，置于烧杯中，用酸分解。 用盐酸驱除硝酸，蒸干，用1∶1盐酸润湿。 将溶液转移至50毫升容量瓶中，加入0.1-0.2克抗坏血酸(或铁粉)以还原三价铁。 然后加入30ml 2M柠檬酸铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 1.5小时后，在-0.3 ~-0.7伏之间作图(饱和甘汞电极)，测量铅的波高，用直接比较法计算铅含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(四)高含量铅的测定:& nbsp& nbsp& nbsp使用乙酸钠作为基础溶液，可以测量1%至60%的铅含量。 在该溶液中，铋、五价砷、镉、钨和锡不干扰测定。 当铁、铜、锑含量较高时，用抗坏血酸还原铁后，加入0.1-0.2g铁粉还原锑。 当需要连续测定铅和锌时，加入抗坏血酸和乙酸钠后，加入3 ml吡啶，在-0.3 ~-0.7伏时铅波间插，在-0.95 ~-1.35伏时锌波间插。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在该底部溶液中，盐酸的量对波高有影响。 pH值高时，波低，pH值低时，波高。 当铅含量低于1%时，该方法因其灵敏度低而不适用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1.试剂:& nbsp& nbsp& nbsp醋酸钠溶液:30% & nbsp；称取300克乙酸钠NaC2H3O2 3H2O，溶于1000毫升水中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5g样品，置于烧杯中，加入15ml盐酸，加热10min，然后加入5ml硝酸，待样品完全分解后，蒸干。 用5ml盐酸分两次驱除硝酸。 冷却后，溶于2ml 1.1盐酸中，加入10%抗坏血酸，转移至100ml容量瓶中，加入1ml 0.5%动物胶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 在-0.3和-0.7伏之间作图，用直接比较法得出铅含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(5)氯化钾溶液方波极谱法:& nbsp& nbsp& nbsp铜、铅、镉在pH值为2 ~ 3的1N氯化钾溶液中能显示良好的波形，可同时测定。 初始电位为-0.05V的铜波，-0.27V的铅波和-0.4V的镉波(对于银电极)。 该方法适用于低含量铅的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取25 ~ 200 mg样品，置于烧杯中，用水润湿，加入5ml 1∶1盐酸，加热。 然后加入5 ~ 8滴硝酸。样品分解后，用蒸馏水冲洗表镜和烧杯壁，并蒸发至干。 加入3滴1∶1的盐酸，然后加入25ml 2N氯化钾溶液和0.5ml 10%盐酸肟溶液，煮沸3 ~ 5min。 冷却后，转移至50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀。 残渣沉下后，取上清液放入小烧杯中。初始电位为-0.27V(银电极)，用方波极谱法作图。铅含量通过直接比较法获得。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(六)盐酸-溴化钾溶液的示波极谱法:& nbsp& nbsp& nbsp在0.88M溴化钾—0.72N盐酸溶液中，当铅的浓度为10μg—250μg/50m l时，峰高与浓度成正比。铁250mg、铜5mg、砷10mg、锑10mg、锡5mg、铟1mg、镉1mg、钼1mg、钨2mg对测定无影响，金、碲使结果偏低。 抗坏血酸和铁粉可以还原大量的铁、铜、砷、锑和铋。 溶矿后加入氢溴酸消除锡的干扰。 该方法能准确测定0.002%的铅，满足痕量铅的测定。 铟和镉也可以在该底部溶液中同时测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1.标准曲线的绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸25，50，100...250微克铅标准溶液，放入250毫升烧杯中，加入100毫克铁，蒸发至干。 然后按照分析程序进行。 测量波高后，制作铅浓度标准曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.05 ~ 0.5g样品，置于烧杯中，加入10ml盐酸和5ml硝酸，分解样品，蒸发至干。 然后用5ml 1∶1的盐酸再次蒸发至干。 加入6毫升6N盐酸，轻微加热溶解 加入5ml水，加热至60-70度，加入0.2-0.3g铁粉还原铁。 加入3毫升10%抗坏血酸溶液和11毫升4N溴化钾溶液，转移至50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀。 将溶液的干燥部分过滤在10ml烧杯中，初始电位为-0.25v(甘汞电极)，用极谱法读取。 铅含量用标准曲线法测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(七)地球化学样品中微量铅和锌的测定:& nbsp& nbsp& nbsp样品用酸分解，柠檬酸铵掩蔽大量铁、铝等金属离子，在pH10时用双硫腙-苯萃取痕量铅和锌，然后在酸性溶液中反萃取铅和锌，蒸干。 在醋酸铵-氯化铵溶液中作极谱，同时测定铅和锌。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该方法测定铅和锌的范围为0.001% ~ 0.1%，相对误差在30%以内。 如果要求高，必须提取标准铅锌。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该方法比氰化钾络合干扰元素的双硫腙比色法优越得多。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1.试剂:& nbsp& nbsp& nbspA液:称取动物胶10mg，煮沸后溶于微冷水中。 冷却后，按1: 1的比例加入5ml盐酸和5g抗坏血酸，并稀释至100ml。 耗时的准备工作 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp液体B:将7.7 g乙酸铵和5.4 g氯化铵溶于水中，并稀释至100 ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铅锌标准溶液:1毫升含有10微克铅和锌。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二腙-苯:0.4% & nbsp；将4g双硫腙用1%氨水润湿并搅拌成糊状，然后加入150ml 1%氨水和2ml饱和亚硫酸钠溶液，溶解并过滤。 溶于100毫升1%氨水和1毫升饱和亚硫酸钠溶液中，过滤。 合并两次滤液，弃去不溶物。 在分液漏斗中用50毫升苯萃取双硫腙氧化物。 用30毫升1∶100氨水冲洗苯相一次，弃去苯相。 将洗涤液与原水相合并，缓慢滴加1∶1盐酸使溶液呈酸性，用800 ml苯萃取双硫腙，合并苯相，用苯稀释至1000 ml，贮存于棕色瓶中。 使用前稀释至0.1%和0.2%。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp净化氨水:在干燥器底部放一烧杯浓氨水，在隔膜上放一塑料杯蒸馏水。将烘干机盖紧，日夜吸收。浓度可达1∶1。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取1g样品，置于100ml容量瓶中，按1∶2的比例加入5-7ml盐酸和几滴硝酸，煮沸10min。 样品分解后，加入10毫升水。 冷却，加入30ml 40%柠檬酸铵溶液、3 ~ 4滴20%盐酸羟胺溶液和4滴百里酚蓝指示剂，用氨水中和至蓝色(若铁水平难以观察，用pH试纸检查)，调节pH至10。 准确加入0.1%双硫腙-苯20ml，萃取1min。 静置，水呈暗红色；否则，应加入5ml 0.2%双硫腙-苯继续萃取。 分层后，吸取10ml苯层，置于分液漏斗中，加入10ml 1%盐酸，反萃取1min。 静置，则水相清澈无色。 如果呈黄色，将水相放入另一个分液漏斗中，加入1ml 40%柠檬酸铵溶液、3滴20%盐酸羟胺溶液和2滴百里酚蓝指示剂，并建议将pH调节至10。 加入0.1%双硫腙-苯10ml，萃取1min，铅和锌重新进入苯相，弃去水相。 然后加入1%盐酸10ml进行反萃取。 将澄清无色的水相置于25ml烧杯中，蒸发，低温冷却。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp准确加入0.5毫升底部溶液A，搅拌均匀。 然后加入0.5毫升底部溶液B，摇匀。 及时转移到干燥的小试管中，将-0.2 ~-0.6伏的铅波和-0.85 ~-1.2伏的锌波相互交叉，直接与标准波高比较，得出铅锌含量。 阳极是银线电极。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp3.锌& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氯化铵氨溶液中锌的极谱测定应用最广泛。 其他碱性溶液如硫氰酸钾和草酸铵适用于含锰和钴的样品。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜、镍、锰和钴都会干扰氯化铵氨溶液中锌的测定。 铜先于锌波动，大量存在时必须用铁粉置换并从溶液中去除。 接近镍和锌的半波电位，用琼脂作消峰剂可将两波分开。 锰波始于锌波之后，在硫氰酸钾溶液中，锰波后移，不影响锌的测定。 钴波与锌波重合，当钴和锌共存时，可用草酸铵作基液，使钴形成的稳定络合物不会在滴汞电极上被还原。 这样，可以用极谱法测定0.02%至5%的锌。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)氢氧化铵-氯化铵底溶液法:& nbsp& nbsp& nbsp在氢氧化铵-氯化铵基础溶液中，用动物胶作消峰剂，用亚硫酸钠除氧，使锌能有良好的波形。 半波电位为-1.43伏(饱和甘汞电极) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在这种溶液中，铜产生半波电位为-0.26V和-0.52V的两种波，镍产生半波电位为-1.25V，锰产生半波电位为-1.45V，这些元素达到一定含量都会产生干扰。 硝酸盐的存在使锌波的极限电流倾斜，所以必须去除硝酸盐。 50ml体积中锌含量在40mg以下，波高与浓度成正比。 本方法适用于铅锌矿、铁矿石和铜矿石中锌的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1.试剂:& nbsp& nbsp& nbsp锌标准溶液:称取2.0000克纯金属锌，加1∶1盐酸20毫升溶解，转移至1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1毫升这种溶液含有2毫克锌。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氢氧化铵-氯化铵溶液:制备方法见铜的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp【铜量不大时锌的测定】:称取0.5g试样，置于烧杯中，加入15ml盐酸，加热，再加入5ml硝酸，使试样完全分解，蒸干。 分两次加入5ml盐酸，蒸发至干，除去硝酸。 加入几滴1∶3的盐酸溶解残渣，加热10毫升水，煮沸并冷却。 移入50毫升容量瓶中，加入12.5毫升氢氧化铵-氯化铵基础溶液、2.5毫升20%亚硫酸钠溶液和0.5毫升1%动物胶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 倒出上清液，置于10ml的小烧杯中，在-1.2 ~-1.6V之间作图，用直接比较法求得锌含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp【当铜大量存在时，等于锌】:称取1g样品，置于烧杯中，酸分解后，加入5ml盐酸，蒸干，捕捉硝酸。 加入4ml盐酸，微加热，转移至50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 加入0.2 ~ 0.5g还原铁粉还原三价铁。这时，溶液中几乎所有的铜都会沉淀出来。用滤纸干滤(也可将1mm厚、1 ~ 1.5cm宽、10 ~ 15cm长的铅片卷成螺旋状。从螺旋中心抽出一根长约3 ~ 4cm的直端作为手柄，放入酸性溶液中加热20 ~ 25min。 取出丝杠，丝杠上覆盖一层紫铜，重复操作，直到没有明显的铜析出) 吸取25ml滤液，置于50ml烧杯中，蒸干，加入1 ~ 2ml硝酸将二价铁氧化成三价铁，蒸干。 加入盐酸驱除硝酸后，移入50毫升容量瓶中，加入12.5毫升基础溶液、2.5毫升20%亚硫酸钠溶液和0.5毫升1%动物胶溶液，用水稀释至刻度，摇匀，绘制曲线图。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp【少量锰存在下锌的测定】:样品分解后，加入底液，但亚硫酸钠溶液的浓度要提高1 ~ 2倍。 此时锰的析出不会析出，不会影响锌波。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp镍存在下锌的测定:加入1毫升0.25%琼脂溶液，可将底部溶液中锌和镍的两波分开。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(二)含锰矿物中锌的测定:& nbsp& nbsp当大量锰存在时，锌的波尾与锰的波头相连，影响锌的测定，尤其是锌含量较低时。 如果在氨溶液中加入溴水或过氧化氢，生成的氢氧化锰沉淀，对锌有严重的吸附现象，不能用这种方法分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在1M硫氰酸钾溶液中，锌在滴汞电极上被还原，其半波电位为-1.03v；此时锰在-1.54V开始波动(饱和甘汞电极)，铜和镍离锌波较远，互不影响。 主要干扰是铁、铬和钴。 铁和铬在弱酸性溶液中与碳酸钡乳液一起加入，沉淀并除去氢氧化物。 钴含量不高时，影响不大。 该方法最大的优点是可用于测定含锰矿物中的锌，甚至在锰含量高达50%时。 测定范围为0.01% ~ 20%，方法灵敏度高。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1.试剂:& nbsp& nbsp& nbsp硫氰酸钾溶液:5M & nbsp85g硫氰酸钾，溶于水并稀释至1000ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铁溶液:将5g铁丝溶于20ml浓盐酸中，用5ml硝酸氧化，蒸发至干。 溶于10毫升浓盐酸中，并用水稀释至1000毫升。 1毫升这种溶液含有5毫克铁。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1 ~ 0.5g样品，置于烧杯中，加入10ml盐酸，加热。 加入3毫升硝酸，使样品完全分解。 蒸发至干 加入1毫升1∶3的盐酸和10毫升水，加热溶解盐，冷却。 转移至50毫升容量瓶中(体积不得超过25毫升)，缓慢加入5 ~ 10毫升25%碳酸钡乳液，边加边摇匀，使铁完全沉淀。 加入10ml 5M硫氰酸钾溶液(此时不应有Fe (SCN) 63-的血红色，否则加入少许碳酸钡)和0.5ml 1%动物胶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 放置，将上清液置于10ml的小烧杯中，在-0.85 ~-1.25v之间作图(饱和甘汞电极)，用直接比较法计算锌含量。 为了使结果准确，应根据溶液和样品中铁的含量，用碳酸钡处理标准溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)含钴矿中锌的测定:& nbsp& nbsp在0.3M草酸铵溶液中，用溴甲酚紫指示剂将酸度调节至约7。加入动物胶后，锌呈现出良好的波形。 其半波电位约为-1.3伏(对于饱和甘汞电极)。 铜、镉含量不高时，不影响测定。 当铜的量较大时，应按大量存在时测定锌的方法处理。 铁可以用氢氧化铵-氯化铵分离。 钴、锰、镍和草酸形成稳定的络合物，在滴汞电极上不被还原，从而避免了钴的干扰，适用于含钴的铅锌矿、铜矿或铁矿。 测定范围为0.04% ~ 4% & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1.试剂:& nbsp& nbsp& nbsp草酸溶液:0.75M & nbsp称取95g草酸(H2C2O4 2H2O)，置于烧杯中，加入700ml水，微热溶解。 冷却后，转移至1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1 ~ 0.5g样品，置于烧杯中，加入10ml盐酸，加热。 加入3 ml硝酸，样品分解后蒸发至1 ~ 3 ml。 加入5g氯化铵，搅拌，加入10ml浓氨水，搅拌后加入15ml水，过滤，用2%氢氧化铵-2%氯化铵洗液洗涤。 蒸发滤液，直到盐析出，盖上观察盘，从烧杯口缓慢加入15 ~ 20ml硝酸，破坏铵盐。反应停止后，用水冲洗表镜和烧杯内壁，蒸发至干，加入5ml盐酸，然后蒸发至干，除去硝酸。 然后用少量盐酸溶解残渣，转移至50ml容量瓶中，加入20ml 0.75m草酸溶液和2滴0.1%溴甲酚紫指示剂，缓慢加入氨水，当接近终点时，用1∶3氨水中和至溶液呈亮紫色。 氨水过量，草酸溶液就会滴漏。 加入1ml 0.05%动物胶溶液，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。 取一部分溶液，在-1.2 ~-1.5伏下作图。 锌的含量由直接比较法获得。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(四)方波极谱法同时测定铜、铅、锌:& nbsp& nbsp& nbsp在2N盐酸基溶液中，用方波极谱法可同时测定铜、铅和锌。在25ml溶液中，铜、铅、锌的含量在0 ~ 4000 μ g范围内与波高成正比。 钴、钛、镍和钼不干扰测定。钒的存在使锌波的上升部分略微向上倾斜，酸度对锌波的后角有影响。画图时注意消除这些影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.5g样品，置于烧杯中，加入15ml盐酸，加热。 硫化氢耗尽后，加入3 ~ 5ml硝酸，加热分解样品。 如有锡，加入5ml盐酸和2ml氢溴酸，蒸发除去锡，同样方法再次处理。 然后加入硝酸破坏氢溴酸，蒸干，用盐酸驱逐硝酸三次(如果不含锡，不加氢溴酸，用盐酸驱逐硝酸两次)。 冷却后，加入12.5毫升4N盐酸使盐稍微溶解。 转移至25ml容量瓶中，用3ml 10%抗高血糖酸溶液还原三价铁，并用水稀释至刻度。 摇匀，通入二氧化碳5分钟后记录波形，以银电极为阳极，在-0.1 ~-0.4伏处穿插铜波，在-0.25 ~-0.65伏处穿插铅波，在-0.85 ~-1.5伏处穿插锌波。 铜、铅、锌的含量采用直接比较法。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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