海底矿产富钴结壳中全铁测定(容量法)(滴定法测定铁含量的原理) EDTA容量法测定铁矿石中全铁
络合滴定法测定铁，是以铁（Ⅲ）离子和EDTA形成很稳定的络合物（logKFeY－=25.1）的反应为基础： ![]()
铁(ⅱ)的络合物较弱(logKFeY2-=14.3)，所以一般滴定铁(ⅲ)。在强酸性溶液中滴定可以避免许多离子的干扰。铁(ⅲ)的EDTA络合物在不同的pH条件下以各种形式存在，其前色也不同。
络合滴定法测定铁，无论直接滴定或回滴法，可采用的指示剂较多。但直接滴定可在较高的酸度下进行，因此应用较广泛。 本文介绍用磺基水杨酸为指示剂的络合滴定法。 在pH1.3～2的溶液中，磺基水场酸与铁（Ⅲ）形成红色络合物，但此二者的络合强度远小于EDTA与三价铁的络合强度。因此在滴定到达终点时，溶解由红紫色变为铁（Ⅲ）与EDTA络合物的淡黄色。反应为： 由于反应较慢，应在50～70°滴定，但温度不能过高，否则铝将与之络合而使结果偏高。滴定溶液的酸度应在pH1.3～2之间，若pH＜1时，铁（Ⅲ）和磺基水杨酸的络合能力减低，且EDTA与铁（Ⅲ）不定量络合。pH太大时，铝、铁易水解而产生浑浊，影响测定。 碱金属、碱土金属、锰、银、铝锌及少量铜、镍不干扰测定。铜、镍量高时，使终点不易观察，一般均使结果偏高，可加入邻菲啰啉掩蔽。 本法适用于含5%以下铁的测定。 一、试剂 铁标准溶液，1毫升含1毫克铁。称取纯三氧化二铁1.4297克，置于250毫升烧杯中，加20毫升盐酸，低温加热溶解，冷却后移入1000毫升容量瓶中，加盐酸30毫升，用水稀释到刻度，摇匀。必要时用重络酸钾或重量法标定其浓度。 EDTA标准溶液，0.02M ，7.44克乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）溶于1000毫升水中。 标定：吸取20毫升铁标准溶液，放于250毫升锥瓶中，滴入1：1氨水至开始出现氢氧化铁沉淀，用1∶3硝酸将沉淀溶解，再过量4～5滴，用水稀释至100毫升。将溶液加热至50～70°，取下，趁热加入20%磺基水杨酸1毫升，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色（铁量低时为淡黄以）即为终点。由EDTA标准溶液消耗的毫升数，计算其对铁的滴定度。 二、分析手续 称0.1～0.2克试样，置于250毫升烧杯中，用水润湿。加盐酸10毫升，加热分解。若试样分解不完全，可加入氟化铵0.1～0.2克。分解过程中可加入几滴硝酸煮沸以氧化可能存在的二价铁，并继续加热将氯气驱尽。冷却后，用1∶1氨水中和至现出氢氧化铁沉淀，然后用1∶3硝酸将沉淀溶解，以下手续同EDTA标准溶液之标定。 若为分取系统分析溶液或用其他分解试样的方法所制备的溶液，亦可按上述手续调节溶液的酸度后，进行滴定。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
