硫氰酸盐光度法测钼(硫代钼酸铵生成硫化钼) 钼的测定& nbsp；硫酸-硫脲法:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在硫酸溶液中，钼(ⅵ)被硫脉冲还原成钼(ⅵ)。 反应式& nbsp:& nbsp；& nbsp红塔化合物的颜色与显影条件有关。 最佳显色酸度为9%(体积)硫酸。 显色后10分钟即可完成，2 ~ 3小时颜色稳定。 & nbsp& nbsp& nbsp铜不干扰测定，因为它与硫脲形成可溶性无色络合物，能催化硫脉还原铁(ⅲ)，使铁(ⅲ)还原成不与硫氰酸盐反应的铁(ⅱ)。 因此，该方法适用于含铜样品中钼的测定。 如果样品不含铜，必须添加一些铜。 大量铜的存在，如果硫脲过量很小，会沉淀硫氰酸铜，妨碍测定。 硫脲的加入量一般要比钼大20倍。 & nbsp& nbsp& nbsp一、标准曲线的绘制:& nbsp& nbsp吸0，12.5，25，50，...250微克钼标准溶液(每毫升50微克)，置于50毫升容量瓶中，加入9毫升1:1硫酸，加水至约30毫升，冷却。 加入2ml 2%硫酸铜溶液和10ml 10%硫脲溶液，摇匀。 静置5分钟后，准确加入5ml 25%硫氰酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 静置15分钟后，用蓝色滤光片(430 mm)测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp碳酸钠-氧化锌混合熔剂的半熔化:称取0.2 ~ 0.5g试样(视钼含量而定)，放入事先装有少量2:1碳酸钠-氧化锌混合熔剂的瓷坩埚中，加入5g混合熔剂，混匀。 放入高温炉中，加热至700-750度，烘烤1小时，取出冷却。 过氧化钠熔融①:称取0.2-0.5g样品，置于铁质或高铝质坩埚中，加入2-3g过氧化钠，搅拌均匀。 700-750融化2分钟，取出冷却。 & nbsp& nbsp& nbsp将坩埚放入250ml烧杯中，浸泡在50ml热水中，用水冲洗干净。 将溶液加热至微沸几分钟。 如果锰酸盐呈绿色，加入几滴乙醇使其还原。 冷却后，转移至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用干滤纸过滤。 & nbsp& nbsp& nbsp吸取5 ~ 25毫升澄清溶液(视钼含量而定)于50毫升容量瓶中。 加入1滴酚酞指示剂，滴加1:1硫酸至无色，过量9 ml。冷却后②显色，根据标准曲线比色。 & nbsp& nbsp& nbsp①熔融时间和温度要控制好，否则会析出大量硅酸，影响比色法。 & nbsp& nbsp& nbsp②加入硫酸后，应迅速冷却，然后加入硫脲，防止单体硫析出。 如果样品中含有钨，在加入硫酸铜溶液之前，先加入2 ~ 5ml 50%柠檬酸络合钨。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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