测量粒径的技术和方法主要有筛分法、沉降法、显微镜法、光散射法、电阻法(库尔特计数法)、比表面积法、超声波衰减法等。

测量粒径的技术和方法主要有筛分法、沉降法、显微镜法、光散射法、电阻法(库尔特计数法)、比表面积法、超声波衰减法等。

在众多的检测方法中，除了显微镜法直接测量颗粒的绝对几何尺寸外，其他方法测得的颗粒尺寸都不是绝对的几何概念尺寸，而是所谓的& ldquo等效粒度& rdquo。

本文对显微镜法、沉降法、电阻法、激光衍射法、比表面积法等多种粒径测试方法进行了比较，研究了所得结果的异同并分析了原因，旨在利用现有的粒径测试技术为工程应用寻找一种更真实、准确反映粒径及其分布的方法。

1粒度测试方法

1.1显微图像法

显微镜法可以同时直观地观察颗粒的形态和测量颗粒的几何尺寸，常用作其他测量方法的检查或校准。这类仪器由显微镜、CCD相机(或数码相机)、图形采集卡、计算机(图像分析仪)等组成。其工作原理是通过CCD摄像头将显微镜的放大图传输到计算机中，然后通过专用的分析软件对图像进行处理和计算，得到颗粒的大小和粒度分布。

1.2结算方式

沉降法是基于颗粒在液体中的沉降符合斯托克斯定律的原理，根据颗粒在液体中的最终沉降速度来计算粒径。在实际操作中，很难测试颗粒的最终沉降速度，所以所有的沉降仪都是通过测量与最终沉降速度相关的其他物理参数，如压力、密度、重量、浓度或透光率，进而得到颗粒的粒径分布。

1.3电阻法

电阻法又称库尔特计数法，适用于测量粒度分布较窄的颗粒。它的工作原理比较简单:悬浮在电解液中的颗粒在负压下穿过红宝石制成的小孔，由两个铂电极组成的电阻式传感器分别插入并浸没在小孔的两侧。当粒子穿过小孔时，电极之间的电阻增加，从而产生电压脉冲。脉冲的幅度对应于颗粒的体积和相应的颗粒尺寸，脉冲的数量对应于颗粒的数量。对所有测量的脉冲进行计数并确定其振幅，可以获得颗粒尺寸并计算颗粒分布。电阻法是迄今为止分辨率最高的粒度分析技术。

1.4激光衍射法

激光衍射法(又称小角前向散射法)是散射激光颗粒测量技术中最成熟、应用最广泛的方法。它测量粒子在小前向角范围内的散射能量分布，利用经典的Mie散射理论和适用于大粒子的Fraunhofer理论，得到粒子的大小和分布。对于粒径较大的粒子，小角前向散射法也叫衍射法，因为小角前向范围内的散射主要是衍射。

1.5比表面积法

团簇的粒径可以通过比表面积间接表示。比表面积是单位质量颗粒表面积的总和。通过测量颗粒的比表面积Sw，换算成相同比表面积值的均匀球形颗粒的直径。这种测量粒径的方法称为比表面积法，得到的粒径称为比表面积直径。

2实验结果分析

2.1显微图像法

不同粒度测试仪测得的当量粒度是不同的，因为它们的工作原理不同。激光法测等效体积直径，电阻法测等效电阻直径，沉降法测等效沉降速度直径(也叫斯托克斯直径)，比表面积法测等效表面积球体直径，显微镜法测费雷特直径(某方向两条平行线间的距离)在本研究中，为了合理使用和比较不同测试方法的粒度数据，有必要了解这些方法之间的差异及原因，并对测量结果进行对比分析。

为了研究这些方法测试结果的重复性、准确性和差异性，本文通过选取一个子样，分别放入仪器中重复测试三次，对测量结果进行比较，并在不同的仪器上对上述粉末样品进行重复测试(显微镜法只需长时间测试一次)。用五种不同的粒径测试技术测得的上述六个样品的特征粒径值& mdash& mdash中值直径D50列于表1中。

(图1 (b))尽管sb2004玻璃微球的球形度良好，但是微球的粒度分布范围宽，并且它们不具有单分散性。

(图1(c))钨粉是粒度范围窄的块状颗粒。

(图1(d)) Al2O3粉末和SiO2粉末是不规则形状的颗粒，Al2O3粉末颗粒是不规则形状的多孔颗粒，类似于蜂窝。

(图1(e))二氧化硅粉末含有更多的10μ；小于60微米小颗粒m(图一)。

从表1中的测试结果可以看出:

(1)对比激光粒度仪(激光衍射法)、库尔特计数器(电阻法)、离心粒度仪(沉降法)的测试结果，统计分析中值粒径D50的标准差，可以得到激光粒度仪的平均标准差为0.008；库尔特计数器的平均标准差为0.097；粒度分析仪的平均标准方差为0.219。可以看出，激光粒度仪测量D50的标准偏差最小，测量结果的重复性最好，精度较高，而离心粒度仪的标准偏差最差。

(2)电阻法、激光衍射法、沉降法和显微镜法测得的D50结果具有可比性，说明这四种方法测得的单分散球形粉末的中值直径具有可比性。单分散球形粉末SB040102玻璃珠粉末与无单分散球形粉末SB2004玻璃珠粉末之间，电阻法、激光法、显微镜法测得的中值直径具有可比性，但沉降法测得的结果偏大，相对误差大于5%，因此结果不具有可比性。这说明，同样的粉末虽然是球形，但如果粒径范围太大，只有某些测量方法测得的中值直径具有可比性。不同原理的仪器测得的非球形粉末中值直径一般不具有可比性。

(3)比表面积法测得的粒径比其他四种方法测得的粒径小得多。例如，多孔Al2O3颗粒的比表面积比通过其他方法测得的小一个数量级以上。比表面积小的主要原因是粉体颗粒中存在着或多或少的与外界相通的细小裂纹或孔隙，有的具有丰富的甚至远大于外表面积的内表面积。另外，颗粒表面的不平整也使测得的比表面积变大，代入公式d = 6/ρ；计算Sw时，粒度结果太小。此外，颗粒的非球形也是影响测量结果的因素之一。因此，用比表面积法测得的粒度与用其他方法测得的粒度不可比。

(4)对于三种球形粉末，与其他方法的结果相比，四种常用方法测得的聚苯乙烯球D50值一致，相对偏差小于5%，结果具有可比性。电阻法、激光衍射法和显微镜法测得的两种玻璃珠球形粉末的中值粒径D50值一致，结果具有可比性，但沉降法与这些测量结果的偏差都在5%以上，不具有可比性。对于颗粒形状不规则的二氧化硅粉末和三氧化二铝粉末，显微镜测得的D50值与其他方法测得的D50值不具有可比性，尤其是二氧化硅粉末的D50值偏差较大。这种偏差的主要原因是相当一部分二氧化硅粉末的粒径小于10 μmm颗粒(累计含量近30%)，最大粒径大于60μ；m .在同一张显微镜图像中，需要同时测量大小颗粒的粒径。与小颗粒相比，放大倍数太小，分辨率不够高，导致测量结果存在误差。因此，显微镜法不适合测量粒度范围大、形状不规则的粉体的粒度。

3.结论。

1)激光衍射法重复性好，精度高，适用性强。

2)激光衍射法、电阻法、沉降法和显微镜法测得的单分散球形颗粒的中值粒径D50值具有可比性。

3)对于粒径范围较宽的球形粉末，只有某些测试方法测得的中值直径D50具有可比性；对于非球形粉末，不同原理的仪器测得的中值直径D50一般不具有可比性。

4)比表面积法测得的粒度小于其他测试技术测得的粒度，与其他测试方法测得的粒度不可比。

5)显微镜法不适合测量粒度范围大、形状不规则的粉末的粒度。