金精矿的化学分析方法

测量范围:含金量40.0 & mdash450.0克/吨.

本标准符合GB 1467-78 & laquo；冶金化学分析方法标准总则& raquo。

1.方法总结

样品混合熔化后，得到质量合适的含贵金属的铅扣和易碎渣。为了回收渣中残留的金银，再次对渣进行测试。通过吹灰将金银从铅扣中分离出来，得到金银合金颗粒。用硝酸分离合金颗粒后，用称重法测定金银含量。

2.试剂

2.1碳酸钠(工业纯)，粉末。2.2氧化铅(纯土)，粉末。金含量小于2×10-6%，银含量小于2×10-5%。2.3砂翻(纯工业)，粉末。2.4玻璃粉(180-150微米；m).2.5硝酸钾(工业纯)，粉末。2.6纯银(99.99%)。2.7氯化钠(工业纯)，粉末。2.8硝酸[优级纯(1+7)，无氯离子]。2.9硝酸(优级纯(1+2)，无氯离子)。2.10面粉。2.11木炭。

3.仪器和设备

3.1金分析坩埚:由高130毫米的耐火粘土制成。，顶部外径90nm，底部外径50mm，体积约300mL。3.2镁砂灰皿:顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17 mm制备方法:水泥(标号425)，菱镁石(180 & mum)按质量比(15: 85: 10)与水混合均匀，在灰盘机中压制成型，阴干三个月。3.3分黄金试管；25毫升比色管。3.4天平:灵敏度为0.1克和0.01克..3.5黄金天平:灵敏度0.01毫克3.6熔化电炉:工作温度1 200℃。3.7吹灰电炉:工作温度950℃。3.8粉碎机:密封制样粉碎机。

4.样品

4.1样品应通过0。075mm网眼。4.2样品应在100 & mdash105℃烘干1h后，放入烘干机中，冷却至室温。

5.分析步骤

5.1对于同一样品，应测量三份测量量。如果分析结果的差值小于允许差值，则应取算术平均值。否则，应该重新确定。

5.2样品量根据各类金精矿的成分和还原能力，计算样品称量量和试剂添加量。控制硝酸钾(2.5)的量小于30g称量一般为10 - .25g

5.3样品还原力的测定方法:称取5g样品、10g碳酸钠(2.1)、60g氧化铅(2.2)和log玻璃粉(2.4)，按第5条操作。5.2.称量所得铅扣，根据公式(1)计算样品的还原力:F=m2/m1.................(1)

类型:F & mdash样品的还原力；m1 & mdash铅扣，g；

m2 & mdash第5.2条中的样品数量，g..

5.4金含量测定中金银的白色值空。应确定每批氧化铅中的金和银的含量。每次取三份氧化铅样品平行测定，取平均值。方法:称取氧化铅200g(2.2)、碳酸钠40g(2.1)、博瑞粉35g(2.4)、面粉3g(2.10)，按5.5.2、5测定金银量。下面的5.4和5.5.5。

5.5决心

5.5.1配料:根据样品的化学成分，按下列方法计算试剂加入量。碳酸钠的用量(2 .1):样品(5 .1)的1.5 ~ 2.0倍。氧化铅(2.2)的用量按公式(2)计算:

M3 = m0F & times；1.1+30.....................(2)

其中:m3 & mdash氧化铅的添加量，

M0 & mdash；第5.2条样品数量，

f样品的还原力。当还原能力较低时，氧化铅的量应不少于80g。如果样品中铜含量较高，氧化铅用量应补充30 & mdash除了30克氧化铅。氧化铅的含量是铜的50倍。玻璃粉的加入量(2.4):熔化过程中产生的金属氧化物和加入的Zen碱性熔剂。0.5时& mdash1度硅酸，从所需的二氧化硅总量中减去称量样品中包含的二氧化硅量。三分之一的二氧化硅含量用硼砂代替，三分之二的二氧化硅含量按0.4g二氧化硅当量1g博瑞粉计算。硼砂(2.3)的量按所需二氧化硅含量的三分之一计算，除以0.39。但至少不小于5g。硝酸钾的加入量按公式(3)计算:

M4 =(moF & mdash；30).....................(3)

其中:m4 & mdash硝酸钾添加

mo-5.2中的试样量，g；

F-样品的还原力。

将样品(5.2)和上述成分置于粘土坩埚中，搅拌均匀，然后用约lomm厚的氯化钠(2-7)覆盖。5.5.2熔炼:将坩埚放入炉温800℃的熔炼电炉中，关闭炉门，升温至900℃，保温15分钟，然后升温至1100 & mdash；100℃，保温10分钟，然后取出。将坩埚平稳旋转几次，在铁板上轻轻敲击2-3次，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，然后小心地将熔体倒入预热好的铸铁模具中。冷却后，将铅扣与渣分离，将铅扣锤成立方体称重(应为25-mdash；40克).收渣留铅扣。

第二次黄金测试:

矿渣粉碎后(180чm)，按面粉法混合，进行第二次黄金试验。方法:放入矿渣(总量)、20克碳酸钠(2.1)、原木玻璃粉(2.4)、30克氧化铅(2。2)、原坩埚中加入5g硼砂(2.3)和3g面粉(2.10)，搅拌均匀，然后盖上约l0mm厚的氯化钠(2.7)，如下:5.5。

5.5.4吹灰:

将第二次试金的铅扣放入炉内预热至950℃的镁砂灰盘中，保持20min，关闭1^-2min门，待熔铅剥离后，将炉门半开，控制炉温在850℃进行吹灰，直至剩余约2g铅扣。取出灰碟冷却后，将剩余的铅扣和第一次试金的铅扣同时放入预热好的新灰碟中。按照上述操作再次进行吹灰。接近吹灰结束时，加热至880℃将铅吹尽，将灰盘移至炉门放置1分钟，取出冷却。用镊子将颗粒从烟灰缸中取出，刷掉附着的杂质，锤入0.2^-0.3毫米的切片放在一个小钢砧上，并在黄金天平上称重。如果粮食中金银的比例小于或等于五分之一，就可以直接分黄金。超过1/5必须补银，然后锤成0.2-0。3毫米切片。银的补充方法分为木炭法和吹灰法。木炭法:将混合好的颗粒和要补充的纯银(2.6)放在木炭(2。11)、用吹管在酒精灯上加热融化使其均匀，冷却后取出。吹灰方法:用3^-5g铅包裹混合好的颗粒和待补充的银(2.6)，按5.5.4进行。5.5制粒与酸的反应停止后，取出分金试管，倒出酸溶液。然后加入lOmL微沸硝酸(2.9)，在沸水中加热20min。取出金分离试管，倒出酸性溶液，用蒸馏水冲洗金颗粒，移入坩埚，在600℃的高温炉中灼烧2-3分钟。冷却后，将金颗粒放在金天平上称重。

6.分析结果的计算

根据公式(4)和公式(5)计算金银含量:

au(g/t)=[M5-(M7+M8)]& x；1000............(4)

Ag(克/吨)=[(M6-M5-M9+M8)×；1.01]& times；1000.......(5)

其中:m0 & mdash第5.2条中的样品数量，

M6 & mdash；金银颗粒的质量，mg；

m5 & mdash金粒质量，mg；

M7——分析中使用的氧化铅总量中金的质量，mg；

m8金粒中残留银的量(按m5X0.4%计算)，mg；

m9 & mdash分析中所用氧化铅总量中银的质量，mg；

1.01一银灰吹损修正系数。

分析结果表示到小数点后第一位。

7.容许公差

实验室分析结果之间的差异不应大于下表所列的允许差异。