(一) 检测流程
(2)试剂的制备
1.称4克1。EDTA标准溶液(0.02mol/L)并将其溶解在少量水中。溶解后,稀释至500 ml。
2.盐酸:(1+1)。
3.酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂:在烧杯中称取0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酚绿B,先滴几滴水,用玻璃棒研磨,加入100ml水使其完全溶解。(试剂质量经常变化,可根据具体情况选择最合适的比例)。
4.NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH = 10)称取27g氯化铵,溶于少量水中。
加入175ml浓氨水,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用(可用pH试纸检查pH是否为10)。
5.三乙醇胺:15%。
(3)操作要点
1.1的校准。EDTA标准溶液
校准方法参见EDTA直接滴定法。
2.决定
吸取25ml滤液,置于250ml锥形瓶中,加入25ml水和5ml三乙醇胺,摇匀,加入10ml缓冲溶液,摇匀,加入3 ~ 4滴K-B指示剂,用EDTA标准溶液将溶液滴定至紫色至纯蓝色。此时EDTA标准溶液消耗的量是Ca和Mg的总和,从总和中减去钙的量就是镁的含量。
3.成绩统计
类型:
C & mdashEDTA标准溶液浓度。(摩尔/升).
A & mdashEDTA溶液的体积(mL)是通过滴定钙和镁来消耗的。
B&·mdash;滴定钙时消耗的EDTA溶液的体积(mL)。
C & mdash空白色消耗的EDTA溶液体积(mL)。
ms & mdash样品的质量(g)。