金属钴矿石的颜色(用原子吸收法测定钴获得如下数据) 铁矿石中钴含量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 6730.52-2004:& nbsp；& nbsp警告-使用本标准的人员应具有常规实验室工作的实践经验。 本标准没有指出所有可能的安全问题。 用户有责任采取适当的安全和健康措施，并确保符合国家相关法律法规规定的条件。 & nbsp& nbsp& nbsp1.魏凡& nbsp& nbsp& nbsp本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中钴的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿(包括烧结产品)中钴含量的测定。 测定范围(质量分数):0.0006%~0.070% & nbsp& nbsp& nbsp2.规范性引用文件:& nbsp& nbsp下列文件中的条款通过引用成为本标准的条款 凡是注日期的引用文件，其随后的所有修改(不包括勘误或修改的内容)均不适用于本标准。但是，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可以使用这些文件的最新版本。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 & nbsp& nbsp& nbspGB/T6682《分析实验室用水规范和实验方法》(neq iso 3697:1987):& nbsp；& nbspGB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥样品的制备(IDT ISO7764:1985):& nbsp；& nbspGB/T10322.1铁矿石取样和制样方法(IDT ISO3082:1983):& nbsp；& nbspGB/T12806实验室玻璃仪器、单线移液器(eqv iso 1042:1983):& nbsp；& nbspGB/T12808实验室玻璃仪器、单线移液器(eqv iso 648:1977):& nbsp；& nbsp3.原创原则& nbsp& nbsp& nbsp尝试用盐酸、硝酸、硫酸和氢氟酸分解材料，蒸发至接近干燥，用盐酸溶解盐，并过滤。 残渣焚烧后，用氢氟酸去除二氧化硅。 用碳酸钠熔化，用盐酸浸出熔体，将残渣浸出到主溶液中。 用液态乙酸异丁酯萃取分离铁，回收水相。 调整蒸发测试溶液的体积，用硝酸溶解盐。 在原子吸收光谱仪上，用空气体-乙炔火焰在240.7nm或252.2nm处测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp4.试剂 材料:& nbsp；& nbsp除非分析中另有说明，否则只能使用批准的分析纯试剂和蒸馏水或相同纯度的水，符合GB/T6682。 & nbsp& nbsp& nbsp4.1无水碳酸钠(Na2CO3) & nbsp& nbsp& nbsp4.2盐酸(ρ 1.19g/ml)。& nbsp& nbsp4.3盐酸(1+1)，用盐酸(4.2)稀释 & nbsp& nbsp& nbsp4.4硝酸(ρ 1.42g/ml)。& nbsp& nbsp4.5氢氟酸(ρ 1.15g/ml)。& nbsp& nbsp4.6硫酸(1+1)，用硫酸稀释(ρ1.84g/ml) & nbsp& nbsp& nbsp4.7乙酸异丁酯 & nbsp& nbsp& nbsp4.8钠底溶液:将15g碳酸钠(4.1)溶于50mL水中，然后缓慢加入25mL盐酸(4.2)，加热煮沸除去CO2，冷却并稀释至250mL，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp4.9钴标准溶液:& nbsp& nbsp4.9.1钴标准储备溶液(1000μg/mL):称取1.0000g金属钴[纯度(质量分数> 99.5%)]，加入30mL盐酸(4.2)和5mL硝酸(4.4)，加热溶解。 煮沸去除氮氧化物 冷却至室温后，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1毫升该溶液含有1000微克钴。 & nbsp& nbsp& nbsp4.9.2钴标准溶液A(25μg/mL):取25.00mL钴标准储备溶液(4.9.1)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1毫升该溶液含有25微克钴。 & nbsp& nbsp& nbsp4.9.3钴标准溶液B(200μg/mL):取50.00mL钴标准储备溶液(4.9.1)于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 1毫升该溶液含有200微克钴。 【下一篇】& nbsp& nbsp& nbsp5.仪器& nbsp& nbsp& nbsp常用的实验室仪器，包括单标记容量瓶和单标记移液管，分别符合GB/T12806和GB/T12808的要求。 & nbsp& nbsp& nbsp5.1聚四氟乙烯(PTFE)烧杯，250毫升。& nbsp& nbsp5.2分液漏斗，125毫升。& nbsp& nbsp5.3铂坩埚，30毫升。& nbsp& nbsp5.4配备空气体-乙炔燃烧器和钴空阴极灯的原子吸收光谱仪:& nbsp& nbsp& nbsp在仪器的最佳工作条件下，所用的原子吸收光谱仪应能满足以下指标:& nbsp& nbspa)最小灵敏度:当波长为240.7m时，4μg/mL钴校准溶液的吸光度应不小于0.20；在波长252.2mm处，32μg/mL钴校准溶液的吸光度应不小于0.60。 & nbsp& nbsp& nbspb)工作曲线的线性:用同一方法测定时，工作曲线顶部20%与底部20%的浓度范围(以吸光度变化表示)的斜率值之比应不小于0.7。 & nbsp& nbsp& nbspc)最小稳定性:重复测定最高浓度校准溶液和零浓度校准溶液。 吸光度的标准偏差与最高浓度校准溶液的平均吸光度之比应分别小于1.5%和0.5%。 & nbsp& nbsp& nbsp注:建议使用纸录音机或数字仪器来读取和评估A)、B)和C)的指标以及随后的测量。 & nbsp& nbsp& nbsp :仪器的参数因仪器型号而异。以下参数可供参考:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钴空阴极灯电流/ma:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp7 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp波长/毫米:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp240.7，252.2 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp空气体流量/(L/min):& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp20 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp乙炔流量/(升/分钟):& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp5 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp对于上述气体流量不合适的系统，给出气体流量比可能仍然是一个有用的参数。 & nbsp& nbsp& nbsp6.取样 样品制备:& nbsp；& nbsp6.1实验室样品:& nbsp& nbsp样品应按GB/T10322.1进行采集和制备。 一般来说，样品尺寸应小于100 μ m。 例如，当样品中的水合水或易氧化物含量较高时，其粒径应小于160μm & nbsp& nbsp& nbsp6.2预干燥样品的制备:& nbsp& nbsp充分混合实验室样品，用收缩法取样。 根据GB/T6730.1，在105℃±2℃下干燥样品 & nbsp& nbsp& nbsp7.分析步骤:& nbsp& nbsp警告:应根据原子吸收光谱仪制造商的说明点燃和熄灭空气体-乙炔燃烧器，以避免可能的爆炸危险。 & nbsp& nbsp& nbsp7.1测定时间:& nbsp& nbsp根据附录a，同一预干燥样品应至少独立测定两次。 & nbsp& nbsp& nbsp注:“独立”是指第二次和任何后续测量的结果不受先前测量结果的影响。 在这种分析方法中，该条件意味着同一操作员在不同时间或由不同操作员进行重复测量。 包括使用实时重新校准。 & nbsp& nbsp& nbsp7.2样本数量:& nbsp& nbsp称取2.00克预干燥样品(6.2)，精确至0.001克。& nbsp7.3空白测试和验证测试:& nbsp& nbsp7.3.1空白色试验:与样品分析一起进行空白色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp7.3.2验证试验:同类型的标准样品与试验材料一起分析进行验证试验。 & nbsp& nbsp& nbsp7.4.决心:& nbsp& nbsp7.4.1样品分解:& nbsp& nbsp将样品(7.2)置于250mL聚四氟乙烯烧杯(5.1)中，用少量水润湿，加入50mL盐酸(4.2)，盖上表面皿，低温加热1h，加入5mL硝酸(4.4)和0.5mL硫酸(4.6)，在约105℃加热15min，稍微移开表面皿，加入1mL氢氟酸(4.5) 加入20mL盐酸(4.3)加热溶解可溶性盐，用水清洗表镜和杯壁。 用中速滤纸过滤(加少许纸浆)，用橡胶玻璃擦拭杯壁，用少许热盐酸(4.3)洗涤烧杯和残渣，直至滤纸上的黄色消失，再用热水洗涤滤纸3 ~4次，将滤液盛于250mL烧杯中，保留残渣和滤液。 & nbsp& nbsp& nbsp注:如果不溶性残留物较多，可将加热温度提高到105℃，但应避免试液煮沸。 【下一篇】& nbsp& nbsp& nbsp7.4.2残留物的处理:& nbsp& nbsp将7.4.1的残渣连同滤纸一起放入铂坩埚(5.3)中，低温干燥，灰化，放入高温炉中800℃灼烧30分钟，取出冷却。 加入5mL氢氟酸(4.5)和0.5mL硫酸(4.6)，加热蒸发至三氧化硫白烟排出。 加入0.3g碳酸钠(4.1)，在950℃的高温炉中熔化20min～30min，取出冷却。 加入10mL盐酸(4.3)浸出熔体，保留浸出液。 & nbsp& nbsp& nbsp7.4.3提取:& nbsp& nbsp将7.4.1的滤液加热至5mL~10mL，加入20mL盐酸(4.2)溶解盐类。 然后7.4.2，残渣浸出液与之合并，用少量盐酸(4.3)清洗坩埚，洗涤液也并入滤液。 将所有试液转移至分液漏斗(5.2)，用5mL~7mL盐酸(4.3)冲洗烧杯，洗涤液也并入分液漏斗。 加入25毫升乙酸异丁酯(4.7)，充分摇匀1分钟，静置分层，将下层水相置于250毫升烧杯中，向有机相中加入5毫升盐酸(4.2)，再次摇匀30秒，静置分层，合并两水相，弃去有机相。 将水相转移至分液漏斗(5.2)，用少量盐酸(4.2)清洗烧杯，并根据上述步骤重复萃取。 加热蒸发烧杯中的水相至约5mL，加入5mL硝酸(4.4)和适量水，加热溶解。 冷却至室温，将溶液转移至50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，并混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp7.4.4校准溶液的制备:& nbsp& nbsp根据样品中钴的含量选择合适的标准溶液和测量波长。 当钴含量(质量分数)≤0.01%时，用标准溶液A(4.9.2)在波长240.4nm处测定；当钴含量(质量分数)为0.01%~0.07%时，用标准溶液B(4.9.3)在波长252.2nm处测定 & nbsp& nbsp& nbsp根据表1，将0毫升、2.00毫升、4.00毫升、6.00毫升和8.00毫升标准溶液A(4.9.2)或标准溶液B(4.9.3)转移至一组50毫升容量瓶中，加入5毫升钠碱溶液(4.8)、5毫升硝酸(4.4)和5毫升盐酸(4.3)。 1 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp标准溶液号钴标准溶液A(4.9.2)/mL钴标准溶液B(4.9.3)/mL钴含量/μg 01234567802 . 004 . 006 . 008 . 00—————0 . 004 . 006 . 006 . 00 & nbsp；& nbsp7.4.5测量:& nbsp& nbsp在调整好的原子吸收光谱仪上(见5.4)，使用空气体-乙炔火焰，用水调零，按浓度由低到高的顺序吸入一系列校准溶液(7.4.4)，在波长240.7nm或252.2nm处测量吸光度。 以钴浓度为横坐标，净吸光度(减去“零浓度”溶液的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp在相同的仪器条件下吸入空白色试液、样品溶液和检定标准样品溶液，测量试液的吸光度。 根据净吸光度(减去空白色溶液的吸光度)，可从工作曲线中查出样品中钴的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp8.成绩计算& nbsp& nbsp& nbsp根据公式(1)计算样品中钴的含量(质量分数)ω(Co)。其值用%表示，其值为ω:& nbsp；& nbsp类型& nbspω(Co)——钴的质量分数，%;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspC——最终试液中钴的浓度，微克/毫升(μg/mL );& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM——样品的质量，g .【下一步】:& nbsp& nbsp8.2分析结果的一般处理:& nbsp& nbsp8.2.1重复性公差:& nbsp这种分析方法的精度如下面回归方程的表1)所示:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsprd = 0.0663χ+0.0004……………………………………(2)& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspp = 0.1619…………………………………………(3)& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspσd = 0.0237χ+0.001……………………………………(4)& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspσL = 0.0555χ-0.0001……………………………………(5)& nbsp；& nbsp& nbsp类型& nbspχ ——预干燥样品中钴的含量，以质量分数表示，计算如下:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp——在实验室中，按公式(2)和(4)计算，为两次重复测定结果的算术平均值；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp——实验室间，按公式(3)和(5)计算，为两个实验室最终结果(8.2.5)的算术平均值。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspσd——实验室重复测定的标准偏差；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspσL——实验室间的标准偏差；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspRD——实验室重复测定的允许误差(重复性);& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspP——实验室间允许的差异。 & nbsp& nbsp& nbsp8.2.2分析结果的确定:& nbsp& nbsp按照附录A中的步骤，根据公式(1)计算独立重复测量结果，并与重复测量公差(Rd)进行比较，以确定分析结果。 & nbsp& nbsp& nbsp8.2.3实验室精度:& nbsp实验室间精密度用于评估两个实验室报告的最终结果之间的相关性。 在两个实验室根据8.2.2中规定的相同步骤报告结果后，计算:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspμ ——实验室1报告的最终结果；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspμ ——实验2报告的最终结果；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspμ12——最终结果的平均值。 & nbsp& nbsp& nbsp如果︱μ1-μ2︱≤P(见8.2.1)，最终结果是一致的。 & nbsp& nbsp& nbsp8.2.4分析值的接受:& nbsp& nbsp分析值的可接受性由认证的标准样品验证。 步骤同上。 精度确认后，将最终实验室结果与标准值Ac进行比较。 比如:& nbsp& nbsp& nbspA)︱μc-Ac︱≤C，实测值与标准值无显著差异。 & nbsp& nbsp& nbspb)︱μc-cc︱> c的实测值与标准值无显著差异。 & nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspμc——标准样品的测量值；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspAC-标准样品的标准值；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspC——该值取决于所用标准样品的种类。 & nbsp& nbsp& nbsp对于实验室间测定的标准样品:& nbsp& nbsp类型& nbspV(Ac)是标准值Ac的方差 & nbsp& nbsp& nbsp仅由一个实验室确认的标准样品:& nbsp& nbsp注:除非标准值没有偏差，否则不应采用此类标准样品。 【下一篇】& nbsp& nbsp& nbsp8.2.5最终结果的计算:& nbsp& nbsp样品的最终结果是可接受的分析值的算术平均值，也可以按照附录A中的规定计算到小数点后第六位，并按照下列方法四舍五入到小数点后第四位:& nbsp& nbspa)当十进制数的第五位小于5时，该数字被丢弃，第四位保持不变。 & nbsp& nbsp& nbspb)当小数第五位是5，第六位不为0，或者小数第五位大于5时，第四位输入1。& nbsp& nbsp& nbsp& nbspc)当十进制的第五位是5，而第六位是0，5被去掉，第四位是2，2，4，6，8，第四位保持不变。如果第四个数字是1、3、5、7和9，则第四个数字输入1。 & nbsp& nbsp& nbsp8.3氧化物转化系统:& nbsp& nbsp9. 报告:& nbsp；& nbsp该报告包括以下信息:& nbspa)检测实验室的名称和地址；& nbsp& nbsp& nbspb)测试报告的发布日期；& nbsp& nbsp& nbspc)本标准的编号；& nbsp& nbsp& nbspd)样品本身必要的详细描述；& nbsp& nbsp& nbspe)分析结果；& nbsp& nbsp& nbspf)标准样品的名称和结果；& nbsp& nbsp& nbspg)测定过程中存在的任何异常特征以及本标准中未规定的任何可能影响样品标准样品分析结果的操作。 【下一篇】附录B(资料性附录)重复性和公差公式的推导:& nbsp& nbsp8.2.1对6个国家的14个实验室对7个铁矿石样品的国际通用分析测试结果进行统计，得出1990-1992年的回归方程。 & nbsp& nbsp& nbsp附录c给出了精密程度数据的处理图。 & nbsp& nbsp& nbsp测试样品清单B.1 表b . 1:& nbsp；& nbsp样品钴含量钴含量(质量分数)/%nbs sibley 27 fwhyalla球团Salgarroboru磁性菲律宾铁Sandpalabra磁性苏联矿石0.00070.00260.00620.00820.01440.02120.0590:& nbsp；& nbsp注:国际测试报告和结果的分析和统计可从ISO/TC102/SC2或ISO/TC102秘书处获得。 & nbsp& nbsp& nbsp注:统计分析是根据ISO5725:1986、精密度试验方法和实验室测定重复性和再现性的标准方法的原理进行的。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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