用硅钼蓝分光光度法测定硅的含量(硅钼蓝光度法测定二氧化硅的关键是什么) 钼蓝分光光度法快速测定高炉渣中二氧化硅:尹，吴(山东球墨铸铁管有限公司质量管理部，山东济南250101)摘要:对硅钼蓝分光光度法测定高炉渣中二氧化硅的方法进行了改进。样品用稀盐酸溶解于大量沸水中，沸水浴加热，在短时间内促进硅钼黄的生成，使操作简单、快速、准确，结果令人满意。 关键词:硅钼蓝分光光度法；二氧化硅；高炉渣分类号:O657.3文件识别码:B文号:1004-4620(2003)01-0051-02 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp目前，高炉渣中硅的分析大多采用动物胶重量法或硅钼蓝分光光度法，借助少量强酸溶解样品。 前者在过滤硅酸胶体时会穿过滤纸，测定结果低，操作复杂；后一种样品溶解是复杂的。 本实验采用并改进了硅钼蓝分光光度法，使操作简单、准确、易于掌握。 实验部分1.1仪器及主要试剂盐酸:1: 1 草硫混酸:将4%草酸溶液与硫酸(1: 4)按3: 1的体积混合。 钼酸铵溶液(5%):将5g钼酸铵溶于100mL水中，加入2 ~ 3滴浓氨水。 硫酸亚铁铵溶液(6%):将6g硫酸亚铁铵溶于100mL水中，加入1mL浓硫酸。 722S分光光度计分析方法1.2 称取0.1000g样品，置于250mL烧杯中，加入120mL沸水，同时不断搅拌，缓慢滴入200ml 1:1盐酸，持续搅拌约2分钟，使样品完全溶解。 冷却至室温后，将此溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用(此溶液也可用于测定钙、镁、铁、铝等。) 吸取2mL上述试液，置于100mL容量瓶中，加入15mL水和5mL 5%钼酸铵溶液，在沸水浴中加热30s，立即加入10mL草硫混酸，摇匀，然后加入5mL 6%硫酸亚铁铵溶液，混匀，用水稀释至刻度，摇匀。 用722S分光光度计，在720nm波长处，用1cm比色皿，以水为空白色，测量吸光度值。 从预先绘制的标准曲线检查二氧化硅的百分含量。 & nbsp；& nbsp& nbsp绘制标准曲线:用三个以上不同含量的标准样品按上述方法操作，用测得的不同吸光度绘制标准曲线。 2结果与讨论2.1沸水添加试验:& nbsp；& nbsp在不同烧杯中称取0.1000 g6份标准高炉渣BH0127-2W(含35.01%二氧化硅)，分别加入50、70、100、120、150和170毫升沸水。其余与分析步骤相同，吸光度测量结果如表1所示。 1沸水用量对吸光度的影响/mL5070100120150170吸光度a 0.4400 . 4530 . 4630 . 4620.455:& nbsp；& nbsp结果表明，当加入120mL沸水时，溶液的吸光度稳定。 由于硅酸是一种极弱酸，在强酸介质或高温下可脱水聚合，聚合后的硅酸不能与钼酸铵反应显色，导致样品温度低、酸度低、溶解不完全。 【下一步】2.2硅钼黄生成完全性实验称取0.1000 g标准高炉渣BH0127-2W(含35.01% SiO2)，置于250mL烧杯中，制成试液。 吸取5份2mL试液于不同的100mL容量瓶中，分别在沸水浴中加热20、25、30、35和40s。其余的吸光度值以与分析步骤相同的方式测量，结果如表2所示。 表2沸水浴加热时间对吸光度的影响/s 2025303540吸光度a 0 . 4200 . 4500 . 4630 . 4600 . 445:& nbsp；& nbsp从表2可以看出，沸水浴加热30s可以完全生成硅钼黄，加热时间过长，光密度下降，导致结果偏低。 3样本分析:& nbsp& nbsp称取五个不同含量的标准样品，按照分析步骤进行分析。结果如表3所示。 3二氧化硅的测定结果:%样品名称编号标准值本方法分析结果的绝对误差相对误差YSBC 13836-9630 . 9530 . 850 . 100 . 32 YSBC 28851-9834 . 6534 . 500 . 150 . 43 BH 0127-2w 35 . 0135 . 100 . 090 . 200 & nbsp；& nbsp结果表明，该方法测量结果的误差均在国家标准的公差范围内。 4结论& nbsp；& nbsp& nbsp实践证明，该方法快速准确，单个样品分析可在5 ~ 7 min内完成，结果准确可靠。剩余的测试溶液也可用于分析CaO、MgO、Al2O3、FeO等。这是分析高炉渣的理想方法。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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