标出锰酸钾中锰的化合价(磷矿石中氧化镁的测定国标) 铝矿中氧化锰(磷、钾、钠)的测定:& nbsp& nbsp1.氧化锰:& nbsp& nbsp& nbsp高碘酸钾比色法:& nbsp& nbsp& nbsp在5% ~ 15%的硫酸介质中，以高碘酸钾为氧化剂，二价锰(Mn2+)被氧化成紫红色的高锰酸盐。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铁在硫酸介质中呈淡黄色，干扰测定。 可以加入磷酸进行掩蔽，消除其影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp亚铁、硫化物、亚硝酸盐、溴化物、碘化物、氯化物、草酸盐和其他还原性物质都会干扰测定。 可以通过蒸发和用硝酸或硝酸-硫酸混合物熏制来去除。 此时，二价铁被氧化成三价铁。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp砷酸盐、硼酸盐、氟化物、高氯酸盐和焦磷酸盐不影响测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法可测定0.005% ~ 1%的锰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp磷酸:1∶1 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp高碘酸钾:固体 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氧化锰标准溶液:称取0.7745克电解锰，溶于100毫升3%稀硫酸中，冷却至室温。 转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1毫升这种溶液含有1毫克氧化锰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp取上述溶液25毫升，置于500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 1毫升这种溶液含有50微克的氧化锰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)标准曲线的绘制:& nbsp& nbsp& nbsp取0，50，100，150，200，...500微克氧化锰标准溶液，并将其置于150毫升烧杯中。 加入5毫升1∶1的磷酸，用水稀释至40毫升。 加入0.3g高碘酸钾，煮沸3-5分钟，待颜色完全显色后保温10分钟，冷却至室温。 转移到50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀。 在光电比色计上，用绿色滤光片(或选择波长530 nm)测量其吸光度，绘制标准曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp吸取25-50毫升分离二氧化硅后的滤液，置于150毫升烧杯中。 加入1毫升硝酸，煮沸1 ~ 2分钟，蒸发至3 ~ 5毫升。 加入5ml 1∶1硫酸，继续加热蒸发至放出三氧化硫白烟，以驱除氯离子，破坏动物胶(若溶液仍为黑色，加入硝酸反复蒸发，直至动物胶完全破坏)，然后取下冷却。 加入5ml 1∶1磷酸，30ml水，在电热板上加热使盐溶解，取出，加入0.3g高碘酸钾。根据标准曲线执行以下程序。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp其中:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspa-由标准曲线求出氧化锰的微克数；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspg-样品的重量(g) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、五氧化二磷:& nbsp& nbsp& nbsp钒钼黄比色法:& nbsp& nbsp& nbsp在5%硝酸溶液中，加入钒酸铵和磷，形成磷钒钼黄色络合物，进行比色分析。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp钒酸铵溶液:称取1.35克钒酸铵和45克钼酸铵，置于1000毫升烧杯中，溶于500毫升热水(50 ~ 60)中。 冷却后，加入120ml硝酸(不含一氧化氮)，然后用水稀释至1000ml，摇匀。 过滤并储存在棕色瓶中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp磷标准溶液:称取0.9585g干燥的基准磷酸二氢钾(KH2PO4)，置于烧杯中，加水溶解。 然后转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。这种溶液每毫升含有1毫克五氧化二磷。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取10ml上述溶液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 这种溶液每毫升含有20微克五氧化二磷。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)标准系列的编制:& nbsp& nbsp& nbsp取0，10，20，30，...100 μ g五氧化二磷标准溶液，置于50 ml比色管中，加入2.5 ml无色硝酸，用水稀释至40 ml，摇匀。 加入5ml钒酸铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 5分钟后比色法 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp吸取25 ml二氧化硅分离后的滤液，置于150 ml烧杯中，加入10 ml硝酸，然后在电热板上加热煮沸，蒸发至近干。 然后加入5ml硝酸，蒸发至接近干燥。 取下，加入2.5 ml无色硝酸，用水稀释至约10 ml，加热溶解盐，冷却。 用水转移至50毫升比色管中，加入10毫升钒酸铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。 静置15分钟，与标准系列对比。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。氧化钾和氧化钠& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp火焰光度测定法:& nbsp& nbsp& nbsp火焰光度法广泛用于钾和钠的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp火焰光度学是指将含有钾钠的溶液喷入火焰中，钾钠原子被激发，其中的电子从基态跃迁到更高能级的轨道。 当电子从较高能级轨道恢复到基态时，释放的能量以发射光谱的形式显示出来。 通过光能的测量，得到钾和钠的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp火焰光度测定的灵敏度与以下因素有关:& nbsp& nbsp(1)高温下容易电离成离子的元素一般灵敏度低。 碱金属中，钠和锂在火焰中很难成为离子，所以灵敏度比K、RB、Cs高。 & nbsp表& nbsp碱金属元素波长的检出限(nm)检出限(p . p . m .)linakrpcs 670.8589 . 0766.5780.0852.10 . 00010.0010 . 051.0:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp为了提高易电离元素的测量灵敏度，在溶液中应该相对增加比待测元素更容易离解的另一种元素的量，从而可以相对增加待测元素在火焰中受激原子的比例，从而提高测量灵敏度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)溶液中盐的性质和酸度对灵敏度有很大影响。 游离酸抑制火焰强度，游离硫酸的影响大于硝酸和盐酸。 磷酸盐能阻碍钾的辐射强度。 碳酸盐和碳酸氢盐能抑制钠的辐射强度。 此外，待测元素的浓度过高，也会因自吸收现象而影响测量的灵敏度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)仪器的性能:例如光电池或光电管的作用，检流计的灵敏度等。直接影响测量灵敏度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(4)测量时，应根据实际情况选择合适的仪器工作条件。 例如，使用不同的燃料来改变火焰温度，选择合适的狭缝宽度，调节合适的空空气压力、燃料空气压力和燃料与空气体的比例来提高灵敏度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钾和钠原子被火焰的热能激发，发出固定波长的辐射。 钾的火焰为暗红色，波长为766nm；钠的火焰是黄色的，波长为589纳米。 765 ~ 770 nm(钾)和588 ~ 589 nm(钠)的滤光片可以用来分离钾和钠的辐射，然后投射到光电池或光电池上产生光电流。 光电流的大小取决于火焰中钾钠激发产生的辐射强度，辐射强度与钾钠含量有关。 因此用检流计测量光电流，与标准曲线对比，得出钾、钠的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp盐酸、硫酸和硝酸的浓度在0.4N以下时，对钾和钠的测定影响不大，但在硝酸溶液中测定时，分析结果具有良好的重现性。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp元素的影响程度与滤波器的质量有关。当使用性能良好的干扰过滤器时，氧化铝、氧化铁、氧化镁和氧化钙在500p.p.m时对钾和钠的测定无影响。当干扰过滤器的性能较差时，超过100p.p.m的氧化钙会大大增加钠测定中的辐射强度。可加入10毫升3.4%的硫酸铝溶液抑制钙辐射以消除干扰。 但当称取的样品正确，样品中铁、钙含量较高时，可用草酸或碳酸铵分离钙，用尿素分离铁，然后用火焰光度法测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氯化物、硫酸盐、碳酸氢盐、碳酸盐、硝酸盐和草酸盐不影响钾和钠的测定。 磷酸根对钾的测定有负面影响，可在标准溶液中加入相应量的磷酸盐来抵消其影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp由于自吸现象，钾和钠相互作用，可以使结果更高。但当钾钠含量相差不太大时，相互作用不显著，可以忽略。 当样品中钾、钠含量因准确分析而差异较大时，应根据样品中钾、钠的比例配制相应的标准溶液，绘制标准曲线进行比较。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用氢氟酸-硫酸溶解矿石后，要注意驱除氟离子，以免侵蚀玻璃，使结果偏高。 出于同样的原因，在制备溶液后，应尽快进行火焰光度测定。 在系统分析中，用氢氟酸-硫酸溶解矿石制成的溶液同时测定锰、磷、钾和钠是很方便的。与用二氧化硅滤液测定锰和磷相比，可省去驱除盐酸的操作。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法可测定0.05% ~ 10%的氧化钾和氧化钠。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1.试剂:& nbsp& nbsp& nbsp氧化钾标准溶液:称取1.5830g 500 ~ 600灼烧的氯化钾(参考试剂)，溶于水，转移至1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用(1ml含1mg氧化钾)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氧化钠标准溶液:称取1.8859g 500 ~ 600灼烧的氯化钠(参考试剂)，溶于水移入1升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用(1 ml含1 mg氧化钠)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.标准曲线的绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸10，20，30，40，...分别取100 ml上述氧化钾和氧化钠标准溶液，置于1升容量瓶中，分别加入20ml 1∶1硝酸，用水稀释至刻度，摇匀。 这个标准系列是10，20，...100 μm的氧化钾和氧化钠。拿出一些火焰光度测定的溶液，画出标准曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp3.分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.1g样品，置于铂(或塑料)坩埚中，用少量水润湿，按1∶1的比例加入10滴硫酸和5 ~ 10ml氢氟酸，低温加热样品，蒸发至冒出白烟，升温至白烟消失。 取下，冷却，加入2ml 1∶1的硝酸和15 ~ 20 ml水，煮沸使盐溶解。 取出，冷却，转移至100ml容量瓶中，用水清洗坩埚，稀释至刻度，并摇匀。 如果溶液不透明，干燥过滤。取部分澄清溶液，用钾滤器和钠滤器进行火焰光度测定。 关键词:标签:有色金属 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