红土应是亚砷酸盐形式的NiAs或毒砂形式的NiAs，或者从矿物中除去硫后的王水、硫酸和氢氟酸的混合物可用于处理样品以进行镍测定。分解硅必须用氢氟酸或氟化物盐，因为镍主要产于基性岩和超基性岩中。用重铬酸钾容量法滴定铁时，镍含量低不干扰，但镍含量过高会影响铁二价的还原以及镍元素本身的颜色会影响滴定终点的观察，导致铁含量滴定不准确。此时需要分离镍，通常采用氧化锌或醋酸酯水解沉淀分离镍干扰。