间接碘量法测定铜合金中的铜。实验目的:1。掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法。2.掌握间接碘量法测定铜合金中铜的原理。3.了解合金样品的处理方法。4.掌握间接碘量法测定铜的操作流程。

2.课堂讨论1。在滴定分析中，应该用什么方法配制硫代硫酸钠标准溶液？2.说出两种用于校准硫代硫酸钠溶液的参考材料。3.简述用重铬酸钾校准硫代硫酸钠溶液的反应条件。4.用盐酸和过氧化氢处理含铜样品。如果过氧化氢没有完全分解，用标准溶液滴定。对标准溶液的体积和铜含量的测定结果有什么影响？5.含有铜合金的样品可以用硝酸分解吗？6.铜合金含有少量的铁。如果不采取措施，对测定结果有什么影响？7.已知(Cu2+/Cu+) = 0.159V，(i3-/I-) = 0.545V，为什么这个实验中的Cu2+能使I

三。与本实验相关的方程式1。校准标准溶液cr2o 72-+14h ++ 9i-= 2cr 3 ++ 3 i3-+7h 22 S2 o 32-+i3-= s4o 62-+3i-2。与样品测定相关的反应Cu+2 HCl+H2O 2 = cuc L2+2h2o U2 ++ 5i

四、实验步骤1、1，Na2S2O3标准溶液的制备(1)粗略制备0.1mol & middot500ml·L-1 na 2 S2 o 3溶液:称取多少克na 2 S2 o 3 & middot；5H2O溶解固体时对水的要求是什么？在水中加入少量Na2CO3，将溶液存放在棕色试剂瓶中有什么作用？在锥形瓶中精确称量约0.12g分析纯的K2Cr2O7。(2)名义上加入25毫升水溶解，并加入5毫升6摩尔水；l-1盐酸5毫升1.2摩尔& middotL-1KI在暗处反应5分钟，然后取出待校准的硫代硫酸钠溶液，用100mL水稀释，用待校准的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，再加入2ml 0.5%淀粉继续滴定至溶液呈鲜绿色，记录体积为。c(na 2 S2 o 3)= 1000m(k 2 Cr 2 o 7)m(k 2 Cr 2 o 7)v(na 2s 2 o 3)k 2 Cr 2 o 7的质量(g)k 2 Cr 2 o 7的摩尔质量(g/mol)na 2s 2 o 3溶液的体积(mL) 2、样品经处理后冷却，加入60mL水，得到样品溶液。准确称取0.2-0.3克合金样品，加入15毫升6摩尔的middot于250毫升锥形瓶中。加热L-1HCl和2ml 30% H2O 2，直到不再出现气泡，然后煮沸1-2分钟。硫代硫酸钠标准溶液8mL (1+1)HAc 10 mL NH4HF2缓冲液10mL1.2mol & middotL-1KI溶液3mL0.5%淀粉指示剂10mL NH4SCN样品溶液滴定3、w(Cu)= c(na 2s 2 o 3)v(na 2s 2 o 3)m(Cu)1000 ms4、结果计算出合金样品质量(g)铜的摩尔质量(g/mol)标准溶液浓度(mol & middotL-1)标准溶液的体积(mL)五、注意事项1。注意每种试剂的添加顺序。2.注意每种试剂的添加时机。3.注意每个反应体系的酸度。4.校准和样品测定应平行进行。