1前言
铁精粉试样中铝的含量一般不太高,系统分析中常用EDTA容量法〔1〕,但因为Fe、Ti、Ca等的干扰,直接测定无法进行,需要进行两次分离,繁琐费时,限制了其在生产中的应用〔2〕。而在pH5～6之间,铝与铬天青S能生成水溶性的紫红色配合物,加入Zn-EDTA可以消除Fe等干扰离子,不必分离即可直接进行光度测定。
2实验部分
2.1主要试剂与仪器
混合熔剂:无水碳酸钠∶硼酸∶无水碳酸钾=3∶2∶1。
盐酸:密度1.19g/cm3。
Zn-EDTA溶液:取8.91g氧化锌溶于45mL盐酸(1+1)中,稀至约300mL；再取37.2g EDTA二钠盐,溶于150mL水及15mL氨水中；将上述二溶液混匀,以对硝基酚为指示剂,用氨水(1+1)调至溶液恰成黄色,然后稀至1000mL。
铬天青S溶液(0.25%):取1.25g CAS溶于500mL乙醇(1+1)中。
混合显色液:将Zn-EDTA溶液与铬天青S溶液等体积混合。
六次甲基四胺缓冲溶液:取200g六次甲基四胺以水溶解后,加10mL盐酸(1+1),以水稀至1000mL。722光栅分光光度计。
721型分光光度计。
2.2实验方法
试样用混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。定容后吸取5.0mL试液于100mL容量瓶中,加50mL水,加4.0mL混合显色液,摇匀,加10mL六次甲基四铵缓冲溶液,以水稀至刻度,混匀。移入1cm的比色皿中,在分光光度计546nm波长处,以试剂空白为参比,测其吸光度。[next]
3结果与讨论
以W-88305标样熔融,溶解后进行实验。
(1)吸收曲线:按2.2的实验方法测得配合物的吸收曲线如图1所示。由图1可见:配合物在546nm处有最大吸收。本实验选取546nm为测定波长。
[next]铁精矿样品中铝的含量一般不会太高，系统分析常用EDTA容量法[1]。但由于铁、钛、钙等的干扰。，不能进行直接测定，需要两次分离，繁琐费时，从而限制了其在生产中的应用[2]。但在pH 5 ~ 6之间，铝与铬天青S能形成水溶性的品红络合物。加入Zn-EDTA可消除Fe等干扰离子，不经分离直接进行光度测定。2实验部分2.1主要试剂和仪器的混合流量:无水碳酸钠:硼酸:无水碳酸钾= 3:2:1。盐酸:密度1.19克/立方厘米。锌-EDTA溶液:将8.91克氧化锌溶于45毫升盐酸(1+1)中，稀释至约300毫升；；然后将37.2克EDTA二钠盐溶于150毫升水和15毫升氨水中；将上述两种溶液混合均匀，以对硝基苯酚为指示剂，用氨水(1+1)将溶液调至略黄色，然后稀释至1000mL。铬天青S溶液(0.25%):将1.25克CAS溶解在500毫升乙醇(1+1)中。混合颜色溶液:将锌-EDTA溶液与铬天青S溶液等体积混合。六亚甲基四胺缓冲溶液:将200g六亚甲基四胺溶于水中，加入10mL盐酸(1+1)并用水稀释至1000mL。72光栅分光光度计。721分光光度计。2.2实验方法用混合熔剂熔化样品，并用稀盐酸浸提。定容后，吸取5.0毫升试液于100毫升容量瓶中，加水50毫升，加入4.0毫升混合显色液，摇匀，加入10毫升六亚甲基四胺缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀。转移至1cm比色皿中，在分光光度计546nm波长处测量试剂空白色的吸光度。【下一步】3结果与讨论用W-88305标准样品熔融，溶解后进行实验。(1)吸收曲线:按2.2的实验方法测得的络合物的吸收曲线如图1所示。从图1可以看出，该配合物在546nm处有最大吸收。在本实验中，选择546nm作为测量波长。[下一个]
(2)显色时间及稳定性实验:室温下显色反应迅速完成，90min内基本稳定。(3)缓冲液用量的影响:缓冲液用量可在8.0 ~ 12.0 ml范围内，本实验选用10.0mL。(4)混合显色液用量实验:按照2.2的实验方法，只改变混合显色液的用量，测得的结果如图2所示。从图2可以看出，混合显色液的用量为3.0 ~ 6.0 ml，A值基本稳定。本实验选用4.0mL。
[next][下一个]
(5)工作曲线:取若干不同铝含量的标准样品，按2.2绘制工作曲线。线性范围为1.3～60μg Al3+/100ml，表观摩尔吸收系数ε546nm为4.2×103 l/(mol & # 8226；厘米).(6)共存离子的影响:实验结果表明，共存离子的允许量(mg)为Fe3+5.0，Cu2+0.2，Mn2+1.0，Ni2+0.2，Pb2+0.1，Cd2+0.3，Co2+0.2，Bi3+0。4样品分析称取0.2000g样品置于预先加入3.0g混合熔剂的铂坩埚中，混合均匀，盖上少许混合熔剂，盖上坩埚盖，在约900 ~ 950℃的高温炉中熔化3 ~ 5分钟，取出冷却，置于预先加入20mL盐酸和100mL热水的烧杯中，加热浸出熔体至溶液澄清。取出坩埚并盖上盖子，用水冲洗，冷却至室温，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取5.0毫升试液于100毫升容量瓶中，按2.2实验方法操作，从工作曲线计算出Al2O3含量。结果列于下表中。结果表明，该方法的精密度和准确度良好。
样本分析结果(n=6)%
结论采用锌-EDTA掩蔽干扰离子，铬天青S分光光度法测定铁精矿中的Al2O3。该方法简单、快速、准确。用这种方法得到的试液可以同时测定TFe、SiO2、CaO和MgO，给生产带来很大方便。
