(一) 检测流程
(2)试剂的制备
1.氨溶液:(1+2)。
2.盐酸溶液:(1+2)。
3.EDTA标准溶液:(0.015mol & middotL-1).称取1.4g EDTA,加水,微溶,定容至250 mL。校准方法见EDTA直接滴定法测定铁;
4.盘式指示剂:(0.2%):称取0.2g指示剂,溶于100 mL乙醇中;
5.HAC-NAAC缓冲溶液(pH = 4.2):将13.3g三水醋酸钠溶于水中,加入12.5 mL冰醋酸,用水稀释至250ml
6.CuSO4标准溶液(约0.015mol & middotL-1):称取1.0g cuso 4 & middot;将5H2O溶解在水中,加入1滴(1+1+1) H2SO4,并用水稀释至250 mL。
(3)操作要点
1.校准
(1)EDTA校准:方法见EDTA直接滴定法测定铁。
(2)2)cuso 4标准溶液的校准:
用移液管准确吸取20ml EDTA标准溶液,置于锥形瓶中,用水稀释至100。
Ml,加入10 mL HAc-NaAc缓冲溶液,加热至80 ~ 90℃,加入4 ~ 6滴PAN指示剂,用CuSO4标准溶液滴定至亮紫色。计算硫酸铜溶液的准确浓度。
2.决定
在Fe3+滴定后的溶液中,用移液管准确加入20mL EDTA标准溶液,摇匀。然后加入10ml HAc-NaAc缓冲溶液,煮沸2min,取下冷却至90℃左右,加入4 ~ 6滴0.2%PAN指示剂,用CuSO4标准溶液滴定,溶液由黄色变为紫色。
计算
氧化铝的质量分数w(al2o 3)计算如下:
类型:
CEDTA-EDTA溶液中物质的量的浓度(mol & middotL-1).
ve data-EDTA标准溶液的体积(mL)。
C CuSO4-CuSO4溶液中物质的量的浓度(mol & middotL-1).
vcuso4-样品测定过程中消耗的cuso 4溶液的体积(mL)。
0.64——二氧化钛到氧化铝的转换系数
Wtio2-TiO2质量分数
ms & mdash& mdash样品的质量(g)。