(一) 检测流程
(2)试剂的制备
1.称4克1。EDTA标准溶液(0.02mol/L)并将其溶解在少量水中。溶解后,稀释至500 ml。
2.盐酸:(1+1)。
3.酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂:在烧杯中称取0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酚绿B,先滴几滴水,用玻璃棒研磨,加入100ml水使其完全溶解。(试剂质量经常变化,可根据具体情况选择最合适的比例)。
4.称取27g氯化铵于4。NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH = 10),将其溶解在少量水中,并加入
将175ml浓氨水转移至500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用(可用pH试纸检查pH值是否为10)。
5.三乙醇胺:15%。
6.钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂):称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里酚蓝、0.200g酚酞和50g 105℃干燥的硝酸钾,混合研磨,置于研磨瓶中。
7.氢氧化钾溶液:200克/升
(3)操作要点
1.EDTA标准溶液的校准。校准方法参见EDTA直接滴定法。
2.决定
吸取25mL滤液,置于250 ml锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入5~8mL三乙醇胺和少量钙黄绿素-甲基百里酚蓝混合指示剂,搅拌下加入氢氧化钾溶液,直至出现绿色荧光,然后加入5 ~ 8 ml过量。此时溶液在pH=l2.5以上,用C (EDTA) = 0.02mol/LED TA标准溶液滴定,直至绿色荧光消失,变为红色。
3.结果计算:
其中:C & mdashEDTA标准溶液浓度,(mol/L);
A & mdash测量样品时EDTA溶液的消耗量,(ml);
B&·mdash;空白色实验消耗的EDTA量,(ml);
ms & mdash样品的质量(g)。