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合金金相分析的原理(金相分析有哪些内容)

合金金相分析的原理(金相分析有哪些内容) 金相 分析:& nbsp;& nbsp地壳中金的平均含量为4× 10-9。金的工业矿物主要有自然金属和金属间化合物,如AgAu、AuAg等。 在自然界中,金常与黄铁矿、毒砂、黝铜矿、黄铜矿、方铅矿、闪锌矿和辉锑矿共生。 由于金矿床中98%以上的金通常以元素金状态存在,金的相态分析不是为了查明金本身的相态,而是为了查明各种载体矿物中处于裸露、半裸露状态和包裹体状态的金的量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本节提供了金相分析的三个分析过程。 第一种分析流程适用于化探样品中金的物相分析,可确定六种物相,即裸露和半裸露自然金、碳酸盐矿物包裹金、铅锌铜硫化物包裹金、褐铁矿包裹金、黄铁矿包裹金、应时和硅酸盐包裹金。 该方法也可用于低品位金矿石,分析过程如图1所示。 第二种分析方法适用于含金量高的矿石,可测定四种物相:单体自然金、连体金、硫化物包裹金和硅酸盐应时包裹金。 分析过程如图1所示。 第三个分析过程是可氰化金的测定,主要是测定含金矿石可氰化提取的程度。 & nbsp& nbsp1 & nbsp金矿石中金的物相分析过程:& nbsp& nbsp& nbsp一、地球化学样品中金的物相分析:& nbsp& nbsp& nbsp(1)方法总结:& nbsp& nbsp& nbsp用I2-NH4I溶液浸出裸露和半裸露的自然金,残渣用稀HC104溶解,被其包裹的自然金用I2-NH4I溶液溶解分离。 碳酸盐包裹金渣的测定用溴-甲醇浸出铅锌铜硫化矿物,用含SnC12的HCl(1+1+1)浸出褐铁矿,用I2-NH4I溶液浸出自然金,灰化残渣,480-500℃灼烧1h,用I2-NH4I溶液浸出黄铁矿包裹金,最后浸出应时和硅酸盐包裹金。 相分离后,根据含量用FAAS法或GFAAS法测定各相浸出液。 当金总量为10× 10-9时,可以进行相分离,各相的检出限为10-9。 该方法适用于检验一般金矿和化探样品中金的结合态。 分析过程如图2所示。 & nbsp& nbsp图2化探样品中金的物相分析过程:& nbsp& nbsp& nbsp(二)试剂准备:& nbsp& nbsp& nbsp浸出剂auⅰ:50克/升I2-100克/升NH4I溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp浸出剂au ⅱ: HC104(1+99) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp浸出剂金ⅲ:溴-甲醇(5+95) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp浸出剂au ⅳ:氯化亚锡2h2o的10g/l HCl(1+1+1)溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)分析步骤:& nbsp& nbsp& nbsp1.裸金和半裸自然金的测定 称取10g粒径小于0.075mm的样品,置于250mL锥形瓶中。 加入50ml浸出剂Au I,室温下振荡1h,过滤,用水洗涤残渣2 ~ 3次(将残渣和滤纸转移到原来的锥形瓶中)。 将滤液转移至300ml烧杯中,首先蒸发除去大部分I2,然后加入HN03驱除I2,并蒸发至干。 加入20毫升王水(1+1),煮沸片刻,转移至200毫升锥形瓶中,用水稀释至约90毫升。 加入一块泡沫(约0.1g),室温下摇匀30min,使Au富集分离,根据含量不同用FAAS法或GFAAS法测定Au。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.碳酸盐包金的测定 向残渣中加入150ml浸出剂Auⅱ,在沸水浴中加热1小时,必要时滴加稀HC104,使溶液的pH值保持在1~2。 抽滤后,用水洗涤锥形瓶和残渣2-3次,保留滤液。 向残渣中加入50mL浸出剂Au I,室温下摇匀1h,过滤,合并两次滤液,按“1”测定Au。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp3.铅锌铜硫化物矿物包裹金的测定 向残渣中加入50毫升浸出剂au ⅲ。 室温下振荡1小时 抽滤,用水洗涤至滤液呈黄色,加入5ml滤液:HN03,在低温电炉上蒸发,除去Br2至干,加入20ml王水(1+1),根据“1”测定Au & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp4.褐铁矿镀金的测定 向残渣中加入70ml浸出剂au ⅳ(不断加入SnCl2溶液,使溶液保持黄色),室温下摇匀1h。 抽滤,用盐酸(1+99)洗涤2 ~ 3次,弃去滤液。 向残渣中加入60mL浸出剂Au I,并在室温下振荡1h。以下同“1”确定Au。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp5.黄铁矿包裹金的测定 残渣在50毫升瓷坩埚中焚化,在马弗炉中于480~500℃灼烧1小时。 冷转移至200mL锥形瓶中,加入50ml浸出剂Au I,室温下摇匀1h。以下同“1”确定Au。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp6.应时和硅酸盐镀金的测定 最后的残渣在一个50毫升的瓷坩埚中焚烧,在650℃下燃烧20~30分钟。 冷却后,将残渣转移至聚四氟乙烯烧杯中,加入10ml HF和10ml HNO3,加热1 ~ 2小时,然后蒸发至干。 加入10ml HF和10ml HNO3,加热并放置过夜,第二天蒸干。 加入30ml王水(1+1),加热30min,定容至20ml,取出,冷却,移入200ml锥形瓶中,加水稀释至90ml,同下述“1”测定Au。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(四)注意事项& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在地球化学样品中金的物相分析中,可以用10g/l I2-20g/l nh4i溶液代替浸出剂Au I。 添加的泡沫量可以是大约0.1g & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。金矿石中金的物相分析:& nbsp& nbsp& nbsp(1)方法总结:& nbsp& nbsp& nbsp在这种方法中,称量两个样品。在第一个样品中,金和汞与汞混合形成汞齐,分离出单位自然金,然后用I2-KI选择性溶解连体金,形成AuI4 - 第二次称量的样品在480℃低温焙烧,然后包裹在硫化物中的金也能脱落,再用I2-KI溶液浸出,得到单体自然金、伴生金和硫化物金之和。 总和减去第一个样品中单体自然金和伴生金的量就是硫化物中的金含量。 残渣用王水和氢氟酸分解,得到包裹在硅酸盐中的金。 分析过程如图2所示。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(二)试剂准备:& nbsp& nbsp& nbspI2-KI溶液:取7gI2溶于50ml水中,加入14g KI,搅拌均匀溶解,然后用水稀释至100ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)分析步骤:& nbsp& nbsp& nbsp1.单体自然金的测定 称取10 ~ 20g粒径小于0.075 mm的样品(第一个样品)于聚碳酸酯瓶中(或带塞瓶中),加入50 ~ 100ml水、5g汞和20 ~ 30片小瓷片,拧紧盖子,室温下摇动3h。 取下,用玻璃棒搅拌几分钟,使汞滴凝结成大珠,过滤样品,将汞珠留在原瓶中,用水反复冲洗,洗去汞珠上的沾样。 将汞珠(汞合金)转移到另一个烧杯中。 加入2ml h2so 4,加热至冒烟,将HgSO4溶于水中,加入少许纸浆和1 ~ 2g活性炭,搅拌几分钟,然后过滤,将沉淀物和滤纸灰化,残渣用王水溶解,FAAS法测定Au,即单体自然金的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.共生金的测定。 将过滤后的样品和滤纸放回原来的聚碳酸酯瓶中。 加入50毫升70克/升li2-140克/升ki溶液,并在室温下摇动1小时。 过滤,用热水洗涤样品至无12溶液,弃去残渣,向滤液中加入10ml HN03,加热浓缩至干(碘全部逸出),用王水溶解,测定Au,即为联体含金量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp3.硫化物镀金的测定 在瓷舟中称取10 ~ 20g粒度小于0.075 mm的样品(第二个样品),放入马弗炉中,在480℃下烘烤1h。 取出样品,移入带塞瓶中,加入50毫升70克/升I2-140克/升KI溶液,室温下摇匀1小时。 过滤并用热水清洗样品,直到没有I2溶液。 剩余部分被保留用于下一阶段的确定。 向滤液中加入10ml HN03,加热浓缩至近干,溶于王水,用FAAS法测定。这个数量是自然金、伴生金和硫化金的总和。 减去第一个样品中测量的单体自然金和伴生金的含量,即为硫化物中金的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp4.硅酸盐应时镀金的测定 将残渣和滤纸放入瓷坩埚中,在烘箱中干燥,并在马弗炉中从低温至500℃焚化 将残留物转移到聚四氟乙烯烧杯中,溶解在王水和HF中,并制备成合适的介质,用FAAS法测定。这个量就是应时和硅酸盐中的金含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(四)注意事项& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp如果样品中含有大量的碳酸盐矿物,应如上所述用HC104 (1+99)溶解碳酸盐,然后用I2-KI溶液浸出碳酸盐包裹的金,用过滤后的残渣测定硅酸盐中的金。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。可氰化金的测定:& nbsp& nbsp& nbsp氰化浸出技术成熟、工艺简单、适应性强,仍是黄金生产的重要方法。 氰化物提金必须处于裸露或半裸状态。 裸金占总金的百分比与样品的粒度密切相关。 因此,可氰化金含量的测定必须规定样品的粒度。 如果矿石中有Cu2++、Zn2++、Ag+、Ni2 ++等能与氰化物(CN-)形成络合阴离子的元素,则会消耗相应量的CN-,加入的CN-离子浓度降低甚至耗尽,使金的浸出能力大大降低。 因此,不同的金矿石样品应采用相应浓度的氰化物溶液进行浸出。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)方法总结:& nbsp& nbsp& nbsp用pH = 10 ~ 10.5的氰化钠溶液浸取一定粒度的样品,用原子吸收分光光度法直接测定溶液中的金含量 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(二)试剂准备:& nbsp& nbsp& nbsp氰化钠溶液:将0.5克氰化钠溶解在1L水中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp熟石灰 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)分析步骤:& nbsp& nbsp& nbsp在300毫升烧杯中称取30克特定粒度的样品(标明粒度及其所占比例),准确加入100毫升0.5克/升氰化钠,加入熟石灰至pH = 10 ~ 10.5,在电磁搅拌器上搅拌10小时。 取下,干燥过滤,分出一部分溶液,调节酸度,用AAS法测定滤液中的金含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(四)注意事项& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp1.对于不同类型的金矿,可以降低或增加氰化钠溶液的浓度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp2.报告结果应说明可氰化金的浸出条件,主要包括样品大小、氰化钠浓度、搅拌浸出时间和固液比。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp3.一般来说,应测定总含金量并计算浸出率。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp四。可氰化金的测定& nbsp;碘化物法:& nbsp;& nbsp& nbsp碘化物法用于测定可氰化金。分析步骤如下:称取30g样品,置于300ml锥形瓶中,加入100ml I2-NH4,塞住溶液(2g I2和4g NH4I溶于100ml溶液中),在Conor振荡器上振荡3h,用原子吸收分光光度法测定溶液中的金。 用氰化物法和碘化法测试了14个样品,结果列于表1。 & nbsp1 & nbsp氰化法和碘化法提金对比表。存款号总金/10-6可氰化金占总金的比例/% CN-法I2-I-法1甘肃东峪硫化矿6.80 < 2015.02xBau-1标样8.5882.981.63陕西八卦寺D2-129.7595.194.84陕西八卦寺D2-232.5588.288.25陕西八卦寺D2-2015 -742.1593.596& nbsp& nbsp从表1的结果可以看出,按可氰化金占总金的百分比,八卦庙金矿的结果基本相同,这表明无氰快速碘化物法可以用来测定金样品中的可氰化金。 关键词:贵金属黄金 
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