铁矿中的亚铁是指磁铁矿、菱铁矿及一些硅酸盐中的亚铁，不包括硫化物矿物中的亚铁。所以当分析含有硫铁矿试样中的亚铁时，试样的分解比较复杂，最好能控制一定酸量和时间，以免部分硫铁矿分解而引起误差。 试样置于锥瓶中，在有二氧化碳气体保护下，以盐酸和氟化钠在高温电热板上溶解。瓶口塞以封闭漏斗（见图），使与空气隔绝。溶解完全后，加硼酸除去氟的干扰。加入硫—磷混合酸和指示剂，用重络酸钾标准溶液滴定。
图 封闭漏斗1－漏斗 2－NaHCO3溶液 一、易溶矿亚铁的测定 称取0.5克试样（100筛目，不烘样），置于250毫升锥瓶中，加入2克碳酸氢钠，1克氟化钠，加2∶1盐酸30毫升，立即盖上盛有碳酸氢钠饱和溶液的封闭漏斗（或特别的变管玻璃），摇动瓶中的试样，勿使粘结瓶底。在高温电热板上保持微沸15～20分钟，并摇动2～3次，取下，在水槽中冷却。用水洗瓶壁，用新煮沸并已冷却的蒸馏水稀释体积至150毫升，迅速加入5%硼酸溶液10毫升，加硫—磷混合酸15毫升及二笨胺磺酸钠指示剂2滴，以重络酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定蓝紫色，即为终点。 换算因数：1毫克铁相当于1.2865毫克氧化亚铁（FeO）。 二、难溶矿亚铁的测定 称取0.2～0.5克试样（100筛目，不烘样），置于铂坩埚中，加水润湿。加已预热至近沸的1∶1硫酸10毫升，氢氟酸5毫升，盖上铂坩埚盖，迅速加热到微沸并保持8～10分钟。待试样分解后，将坩埚迅速移入预先盛有200毫升水的烧杯中（内含有25毫升饱和硼酸），加硫—磷混合酸15毫升、二笨胺磺酸钠指标剂2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定。 三、含硫化物铁矿中亚铁的测定 试样用溴—甲醇处理，使硫化物氧化为硫酸盐。本法适用于含少量硫化物（＜5%）的试样。 称取0.2克试样（140筛目，不烘样），置于50毫升烧杯中，加入甲醇20毫升、溴水1毫升，盖上表皿。置于电磁搅拌器上搅拌1小时，然后用铺有精制石棉的玻璃漏斗过滤，先以甲醇洗去溴，再用水洗至无甲醇味。将试样连同石棉用水冲入250毫升锥形瓶中，加入少量碳酸氢钠，加盐酸40毫升，盖上封闭漏斗，加热至冒磊气泡10分钟左右，待试样溶解后，取下冷却。取下封闭漏斗，立即加入硫—磷混合酸10毫升，用水稀释至150～200毫升，加二笨胺磺酸钠指示剂2滴，用重铬酸钾标准溶液滴定。我的煤炭网>新闻>综合信息>选矿知识>用重铬酸钾法测定亚铁离子含量时,配制亚铁离子(以重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量,用)
