酸性钴溶液中钴含量的测定(一种钴(Ⅲ)配合物的制备及组成分析实验报告) 浸出液中钴(ⅱ)和钴(ⅲ)的测定:& nbsp& nbsp一、方法概述:& nbsp& nbsp钴冶炼过程中，氨浸出液中钴以二价和三价两种状态存在，它们的某些化学性质明显不同。 Co (ⅲ)能与氨形成非常稳定的络合物[Co(NH3)6]3+(Ka=2.2×10-34)，它甚至对EDTA不起作用。而co (ⅱ)没有物种特性。 因此，在pH5-6的介质中，可以通过加入过量的EDTA标准溶液，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液回滴来测定Co(ⅱ)的含量。 再取一个浸出液，用酸处理，Co(ⅲ)就成二价态了。然后，用同样的方法测量Co(ⅱ)和Co(ⅲ)的总量。 & nbsp& nbsp& nbsp当镍和铁存在时，会干扰该方法。在滴定之前，可以加入Na2S2O3和NH4F来覆盖它。 & nbsp& nbsp& nbsp镍的存在能与EDTA发生定量反应，因此滴定时应取三种试液:一是测定Ni(ⅱ)和Co(ⅱ)的总量；二、酸处理后，将Co(ⅲ)转化为Co(ⅱ)，测定Ni(ⅱ)和Co(ⅲ)的合理性，三、加入NH4和(NH4)2S2O8，加热煮沸，将钴氧化成三价，然后测定镍的含量。 然后，从三种测试溶液的结果中减去Co(ⅱ)和Co(ⅲ)的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp在这个定律的条件下，大多数元素不干涉。 其中Mn2+、Cr6+(> 3mg)、Pb2+、Bi3+(> 2mg)、Sb3+(> 10mg)使结果更高。Cao(> 10毫克)、Cr3+(> 8毫克)和MgO(> 2毫克)使结果偏低。Zn是定量干扰，Cd也是阳性干扰。 & nbsp& nbsp& nbsp二、分析步骤:& nbsp& nbsp镍(ⅱ)和钴(ⅱ)含量的测定:& nbsp取适量浸提液于锥形互动瓶中，加入20ml 100g/L的NH4HF 2溶液，用H2SO4(1+1)氨水(1+1)调节试液pH值至5-6，加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液和10mL Na2S2O3溶液，摇匀，准确加入过量EDTA标准溶液，用锌标准溶液滴定。 & nbsp& nbsp& nbsp镍(ⅱ)的测定:& nbsp取前试液，加入NH4HF2，调节pH至5-6，加入缓冲溶液，再加入5ml 100g/l(NH4)2s2o 8溶液，加热煮沸3min，冷却，加入10mL Na2S2O3溶液。以下步骤与测定Ni(ⅱ)gn Co(ⅱ)总量的步骤相同 & nbsp& nbsp& nbsp镍(ⅱ)、钴(ⅱ)和钴(ⅲ)结合量的测定:& nbsp取前试液，加入5mL H2SO4，加热冒烟，冷却，溶解少量盐。以下步骤与Ni(ⅱ)和Co(ⅱ)结合量的测定相同 最后用差减法计算出co (ⅱ)和co (ⅲ)的含量。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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