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试比较石墨炉原子吸收光谱分析法(石墨炉原子吸收仪器结构)

试比较石墨炉原子吸收光谱分析法(石墨炉原子吸收仪器结构) 原子石墨炉光谱法分析钢中硼(ⅱ)

2.3.4石墨管的选择根据相关数据的分析条件,热解石墨管为推荐条件。但经过实验分析得知,热解石墨管虽然灵敏度高,但重复测量精度太低。实验采用普通石墨管和平台石墨管。发现普通石墨管灵敏度太低,重复性不好。与普通石墨管相比,平台石墨管的灵敏度和重复性明显提高,因此采用平台石墨管。两种石墨管11次测定1μg/mL硼的吸光度和相对标准偏差见表3。

[3]

从表3可以看出,平台石墨管具有较高的灵敏度,测量偏差小于允许偏差(5%)。因此,实验选用平台石墨管。2.3.5基体改进剂的选择如果选择合适的基体改进剂,基体组分会形成易挥发的基体化合物或难以离解的化合物,分析组分会形成易离解的化合物,产生强还原环境,分析元素会形成热稳定的化合物或合金,改善基体的物理性质,从而降低背景吸收干扰和灰化损失,提高灵敏度和精密度。根据资料,钙可以作为硼的基体改进剂,钙可以保护石墨炉中的碳,减少测量偏差,提高准确度[4]。实验采用平台石墨管,在1μg/mL硼中发现100μg/mL和500μg/mL的钙溶液。实验结果如表4所示。2.4酸度试验用稀硫酸溶解“酸溶性硼”。“酸不溶性硼”用盐酸分解,滴加硝酸,高温加热硫、磷混酸,直至产生硫酸烟。硫酸发生的时候,盐酸已经出现过了,所以酸度测试只能用硫磷混酸的酸度测试来做。分别加入0、1、2、3、4、5、6、7、8、9和10mL硫和磷的混酸,硼含量为1μg/mL。通过石墨炉原子吸收测量的吸光度示于表5中。

2.5干扰元素试验:钢中的元素主要是Fe,其余元素主要是Mn、Al、P、Si、Cr、Ti等。合金钢中这些元素的最高含量用作干扰元素的含量。分析时,称取0.3g钢样溶解在25mL溶解瓶中,其中硼含量为1μg/mL。分析结果见表6。

3结果与讨论3.1稳定性通过以上实验可以看出,使用较大的灯电流可以获得稳定的发射线,使用较低的灰化温度可以减少分析元素的损失,延长原子化和清洗时间可以改善原子化阶段的拖尾现象。与普通石墨管和热解石墨管相比,平台石墨管可以获得更好的精度。因此,通过使用表1和表7中的分析条件,可以获得更好的分析精度。3.2酸度测试通过以上酸度测试可以看出,加入硫磷混酸后,硼的吸光度降低。但在1 ~ 10mL的硫、磷混酸(5+3+2)的酸度下吸光度不变,故在分析中加入10mL的硫、磷混酸,溶解酸不溶性硼。3.3干扰元素通过以上干扰元素试验可以看出,Fe对B的测定有干扰,但在测定钢中硼时,作为基体的Fe含量是恒定的,可以忽略不计。硅< 200μg/mL,锰< 200μg/mL,磷< 50μg/mL,铝< 50μg/mL,铬< 200μg/mL对硼的测定无影响,而钛> 4μg/mL对硼的测定有负面影响。Ti对硼的测定影响最大。当Ti含量大于4μg/mL时,可加入2%的氢氧化锆消除影响。3.4工作曲线的绘制硼含量在0.2~5μg/mL范围内,吸光度呈线性。在0.2~5μg/mL范围内可绘制工作曲线。操作方法是:称取6份0.6g纯铁,溶解并冷却,然后转移至50mL容量瓶中,再加入0.5、1、2、3、4、5mL 10μg/mL硼标准溶液、10mL硫磷混酸、5mL 500μg/mL钙溶液,用水稀释至刻度,然后加入。3.5准确度的测定使用石墨炉原子吸收光谱法测定低合金钢标准样品中的酸溶性硼。测量结果和绝对偏差见表8。

从以上分析可以看出,石墨炉原子吸收光谱法简便、干扰少、准确度高,是分析测定钢中硼的好方法。

 
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