光谱分析仪测金属元素操作(金属材料光谱分析标准) 纯金杂质的测定 发射光谱法:& nbsp；& nbsp& nbsp一、引言& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp纯金中杂质元素的测定通常按国标GB/T 11066-89用原子吸收分光光度法进行，但该方法分析速度慢，操作复杂，不能实现多种元素的同时测定。 用ICP—AES发射光谱法测定纯金(≥99.95%)中杂质元素Fe、Ag、Cu、Pb、Bi、Sb的含量，具有检出限低、线性范围宽、精密度好、分析速度快等特点，取得了满意的结果。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、实验部分:& nbsp& nbsp& nbsp(1)工具:& nbsp& nbsp& nbspICP-AES:Iris inter PIDⅱXSP全光谱直读等离子体发射光谱仪 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp万分之一电子天平 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp盐酸:优级纯，ρ= 1.18克/毫升 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硝酸:优级纯，ρ= 1.40克/毫升 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp稀王水:硝酸+盐酸+水(1+3+3) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二次去离子水 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)混合标准溶液的制备:& nbsp& nbsp& nbsp混合标准溶液:从铁、铜、铅、铋和锑的1000μm/mL或500μm/mL标准溶液(国家标准物质)中取适量，用10% (1+9)盐酸稀释，得到质量浓度为1000μm/mL的混合中间溶液。 由于银遇到盐酸会沉淀析出，取适量银标准溶液，用2% (2+98)硝酸稀释成1000μm/mL的中间溶液。 然后，用校准过的滴定管，将1.00 ml、2.00 ml和3.00mL的两种中间溶液准确地分入三个100mL的定容瓶中，然后用2% (2+98)硝酸和10% (1+9)盐酸的混合溶液定容至刻度。 标准溶液含有铁、铜、铅、铋、锑和银，分别为1.00、2.00和3.00μm/mL。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(四)样品的处理:& nbsp& nbsp& nbsp称取1.0000g样品(精确至0.0001g)于150mL烧杯中，加入10mL稀王水(1+3+3)，盖上表镜，低温加热至样品完全溶解，打开表镜使氮氧化物挥发，加入2mL水，微热，冷却至室温。 根据样品中杂质元素的含量，将溶解后的样品置于装有2% (2+98)硝酸和10% (1+9)盐酸混合溶液的25mL或50mL容量瓶中进行测试。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。结论 讨论:& nbsp；& nbsp& nbsp(1)分析光谱的选择& nbsp；& nbsp& nbsp每个元素选择2 ~ 3条灵敏度高的谱线，比较被测元素的灵敏度和光谱干扰，确定灵敏度高、光谱干扰低、背景低、信噪比高的谱线为分析谱线。 各元素的分析线见表1。 & nbsp1 & nbsp测定元素的分析谱线元素:主谱线/NMFEAG cubbisb 238.204328 . 068324.754220.061206.821:& nbsp；& nbsp& nbsp(2)仪器工作参数的选择:& nbsp& nbsp& nbsp随着功率从900 W增加到1400 W，各元素谱线强度逐渐增加，但增加速率逐渐减小。 实验功率1150W。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在1150W的功率下，载气的流量从0.4变化到1.0 L/min，载气增加，样品体积增加，试液的提升量增加，试液进入等离子体的粒子数增加，谱线强度增加。 而当载气流量过大时，虽然进入等离子体的试液粒子数量增加，但来自中心管的试液粒子的喷射速度也加快，快速冲入等离子体，使其在等离子体中停留的量和时间减少，来不及被激发。同时，随着载气流量的增加，等离子体的温度降低，最终导致谱线强度降低。 实验载气流量为0.8L/min，最佳试液提升量为1.0mL/min。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)基体的干扰 消除:& nbsp；& nbsp基体效应是影响高纯物质中杂质元素测定准确性的关键因素。 作者通过选择合适的分析谱线来避开干扰谱线，利用仪器软件的背景扣除功能选择合适的背景扣除点来校正背景干扰。 通过适当的背景扣除可以消除基体效应。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(四)检出限 回收率:& nbsp；& nbsp& nbsp将基体空白色溶液等量测量11次，计算3次标准偏差，得到铁、银、铜、铅、铋、锑的检出限。结果见表2。2 & nbsp各元素的检出限:元素的检出限/(μg·ml-1)feagcubbisb 0.00150.00160.00130.00280.00100.0090:& nbsp；& nbsp& nbsp将各元素质量浓度为0.50μm/mL的混合标准溶液加入已知样品中，测定回收率。 各元素的回收率如表3所示。 & nbsp表3:各元素标准样品回收率/元素样品质量浓度/(μg·ml-1)添加量/(μg·ml-1)测定值/(μg·ml-1)回收率/% feagcubbibisb 0 . 150 . 260 . 100 . 120 . 080 . 060 . 500。& nbsp& nbsp& nbsp(5)样本分析:& nbsp& nbsp& nbsp根据该方法对纯金样品进行了分析，得到了测定结果。然后用原子吸收分光光度计(AAS110)和国家标准方法GB/T11066—1989对同一样品进行检测，得出结果。同时将同一样品送往吉林省长春国家金银及制品质量监督检验中心进行外部检验，所得结果与本方法所得结果进行比较，见表4。 & nbsp表4:结果FEAG CUBBISBiP-AESA AS110国家金银及制品质量监督检验中心(长春)比对仪< 0.0005 < 0.0005:< 0.00050.00070.0006 & nbsp；0.0007 < 0.0005 < 0.0005 & nbsp< 0.0005 < 0.0005 < 0.0005 & nbsp< 0.0005 < 0.0005 < 0.0005 & nbsp< 0.0005 < 0.0005 < 0.0005 & nbsp< 0.0005 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp四。结论& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用稀王水溶解纯金样品，配以标准基质，建立了ICP—AES在同一体系中同时测定纯金中铁、银、铜、铅、铋和锑的方法。 与国标方法(GB/T11066—1989)相比，该方法具有操作简单、分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低等特点，适用于纯金样品中多种杂质元素的同时测定。 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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