中华人民共和国国家标准
金精矿化学分析方法UDC 622-342.1543.06 GB 7739.1-87
本标准适用于金精矿中金和银的测定。测量范围:含金量为40.0—450.0克/吨..
本标准符合GB 1467-78 & laquo；冶金化学分析方法标准总则& raquo。
1.方法总结
样品混合熔化后，得到质量合适的含贵金属的铅扣和易碎渣。为了回收渣中残留的金银，再次对渣进行测试。通过吹灰将金银从铅扣中分离出来，得到金银合金颗粒。用硝酸分离合金颗粒后，用称重法测定金银含量。
2.试剂
2.1碳酸钠(工业纯)，粉末。
2.2氧化铅(纯土)，粉末。金含量小于2×10-6%，银含量小于2×10-5%。
2.3砂车削(工业纯)，粉末。
2.4玻璃粉(180-150μm)。
2.5硝酸钾(工业纯)，粉末。
2.6纯银(99.99%)。
2.7氯化钠(工业纯)，粉末。
2.8硝酸[优级纯(1+7)，无氯离子]。
2.9硝酸(优级纯(1+2)，无氯离子)。
2.10面粉。
2.11木炭。
3.仪器和设备
3.1金分析坩埚:由高130毫米的耐火粘土制成。，顶部外径90nm，底部外径50mm，体积约300mL..
3.2镁质灰皿:顶部内径约35mm，底部外径约40mm，高30mm，深约17mm..
制备方法:将水泥(425号)、菱镁矿(180μm)和水按质量比(15: 85: 10)搅拌均匀，在灰皿机中压制成型，阴干三个月。
3.3分黄金试管；25毫升比色管。
3.4天平:灵敏度为0.1克和0.01克..
3.5黄金天平:灵敏度0.01毫克.
3.6熔化电炉:工作温度为1 200℃。
3.7吹灰电炉:工作温度为950℃。
3.8粉碎机:密封制样粉碎机。
4.样品
4.1样品应通过0。075mm网眼。
4.2样品应在100-105℃下干燥1h，然后置于干燥器中，冷却至室温。
5.分析步骤
5.1测量数量
对于同一样品，应平行测量三份。当分析结果的差值小于允许差值时，应取算术平均值。否则，应该重新确定。
5.2样本量
根据各类金精矿的成分和还原能力，计算出样品称量量和试剂加入量。控制硝酸钾(2.5)的量小于30g称量一般为10 - .25g
5.3样品还原力的测定
方法:称取5g样品、10g碳酸钠(2.1)、60g氧化铅(2.2)和log玻璃粉(2.4)，按第5段操作。下面5.2。
称量铅扣，根据公式(1)计算样品的还原力:F=m2/m1.................(1)
式中:F——样品的还原力；
M1——铅扣除量，g；
M2——第5.2条中的样品数量，g
5.4金含量测定中金、银空白值的测定
应确定每批氧化铅中的金和银的含量。每次取三份氧化铅样品平行测定，取平均值。
方法:称取氧化铅200g(2.2)、碳酸钠40g(2.1)、博瑞粉35g(2.4)、面粉3g(2.10)，按下述5.5.2、5.5.4、5.5.5测定金银量。
5.5决心
5.5.1配料:根据样品的化学成分，按下列方法计算试剂加入量。
碳酸钠(2.1)用量:样品(5.1)的1.5 ~ 2.0倍。
氧化铅(2.2)的量按公式(2)计算:m3 = M0f× 1.1+30.....................(2)
式中:m3——氧化铅用量，g..
M0—5.2样品量，g
f样品的还原力。
当还原能力较低时，氧化铅的量应不少于80g。如果样品中铜含量高，除了30g氧化铅外，还要加入30-50倍的氧化铜。玻璃粉的加入量(2.4):熔化过程中产生的金属氧化物和加入的Zen碱性熔剂。当硅酸度为0.5-1时，从所需的二氧化硅总量中减去称量样品中含有的二氧化硅量。三分之一的二氧化硅含量用硼砂代替，三分之二的二氧化硅含量按相当于0.4g二氧化硅和1g博瑞粉计算。
硼砂的加入量(2.3):二氧化硅加入量的三分之一，除以0.39。但至少不小于5g。硝酸钾的加入量按公式(3)计算:M4 = (MOF—30).....................(3)
式中:M4——加入硝酸钾的量，g；
mo-5.2中的试样量，g；
F-样品的还原力。
将样品(5.2)和上述成分置于粘土坩埚中，搅拌均匀，然后用约lomm厚的氯化钠(2-7)覆盖。
5.5.2熔炼:将坩埚放入炉温800℃的熔炼电炉中，关闭炉门，升温至900℃，保温15分钟，然后升温至1 100-1 200℃，保温10分钟，取出。将坩埚平稳旋转几次，在铁板上轻轻敲击2-3次，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，然后小心地将熔体倒入预热好的铸铁模具中。冷却后，将铅扣与渣分离，将铅扣锤成立方体，称重(应为25-40g)。收渣留铅扣。
5.5.3第二次验金:将矿渣(180чm)粉碎，按面粉法配料，进行第二次验金。
方法:放入矿渣(总量)、20克碳酸钠(2.1)、原木玻璃粉(2.4)、30克氧化铅(2。2)、原坩埚中加入5g硼砂(2.3)和3g面粉(2.10)，搅拌均匀，然后盖上约l0mm厚的氯化钠(2.7)，如下:5.5。
5.5.4吹灰:将第二次试金的铅扣放入已在炉内预热至950℃的镁砂灰盘中，时间为20min，关闭1^-2min门，待熔铅剥离后，将炉门半开，控制炉温在850℃进行吹灰，直至剩余约2g铅扣。取出灰碟冷却后，将剩余的铅扣和第一次试金的铅扣放入预热好的新灰碟中。按照上述操作再次进行吹灰。接近吹灰结束时，加热至880℃将铅吹尽，将灰盘移至炉门放置1分钟，取出冷却。
用镊子将颗粒从烟灰缸中取出，刷掉附着的杂质，在小钢砧上锤成0.2-0.3毫米的薄片，在黄金天平上称重。如果粮食中金银的比例小于或等于五分之一，就可以直接分黄金。超过1/5必须补银，然后锤成0.2-0.3毫米的薄片。
银的补充方法分为木炭法和吹灰法。
木炭法:将搅拌好的颗粒和要补充的纯银(2.6)放在木炭(2。11)、用吹管在酒精灯上加热融化使其均匀，冷却后取出。
吹灰方法:用3^-5g铅袋包裹混合好的颗粒和待补充的银(2.6)，按5.5.4进行。
5.5.5分金:将合金片放入分金试管中，加入10 ml微沸硝酸(2.8)，在沸水中加热分金试管。制粒与酸的反应停止后，取出分金试管，倒出酸溶液。然后加入lOmL微沸硝酸(2.9)，在沸水中加热20min。取出金分离试管，倒出酸性溶液，用蒸馏水冲洗金颗粒，移入坩埚，在600℃的高温炉中灼烧2-3分钟。冷却后，将金颗粒放在金天平上称重。
6.分析结果的计算
根据公式(4)和公式(5)，计算金银含量:Au (g/t) = [M5-(M7+M8)] × 1000............(4)
银(克/吨)=[(m6-m5-m9+m8)×1.01 ] ×1000.......(5)
式中:M0——第5.2条中的样本量，g；
M6——金银颗粒的质量，mg；
M5——金颗粒的质量，mg；
M7——分析中使用的氧化铅总量中金的质量，mg；
m8金粒中残留银的量(按m5x 0.4% %)mg；
M9——分析中使用的氧化铅总量中银的质量，mg；
1.01一银灰吹损修正系数。
分析结果表示到小数点后第一位。
7.容许公差
实验室分析结果之间的差异不应大于下表所列的允许差异。
附加说明:
本标准由冶金工业部长春黄金研究所起草。
本标准主要起草人:姚继阳、邱秀昌、曹永刚。
