钾长石是重要的工业原料，天然钾长石矿石一般含铁较多，降低了钾长石的经济价值，阻碍了其在许多工业领域的应用。研究表明，酸浸是一种很好的矿物除铁方法，而硫酸提纯钾长石是一个新课题，目前这方面的研究还不多。在常温常压下，通过单因素和正交试验，研究了硫酸除铁提纯钾长石的工艺条件。
一、测试材料和研究方法
(1)测试材料
试验用钾长石原矿采自河南省洛阳市嵩县金都矿业公司。原矿样品通过球磨机进行初级破碎、中级破碎和精细破碎，然后通过200目(-0.074毫米)筛备用。铁浸出试验中使用的样品没有经过重力分离和磁力分离处理。钾长石矿样品的主要成分见表1。
表1钾长石矿粉的化学成分(质量分数)/%
单因素实验:恒温水浴加热到预定温度后，放入装有硫酸的烧杯中。烧杯预热至设定温度后，加入1克准确称量的钾长石粉，搅拌均匀。经过设定的反应时间后，取出烧杯，放入冷水中冷却，反应结束。过滤后用循环水泵空 空水洗至滤液接近中性，测定滤液中的Fe2 ++含量，进而得出该酸浸铁的浸出率。依次确定了最佳浸出时间、浸出温度和浸出剂硫酸体积分数。
正交试验:为了进一步确定各因素和水平对酸浸除铁效果的影响，采用4因素3水平的正交试验，优化试验条件，确定酸浸除铁的最佳工艺参数。
二、测试结果及分析
(一)硫酸体积分数与除铁率的关系
酸浸温度为94℃，酸浸时间为210min。研究了硫酸体积分数对除铁率的影响。结果如图1所示。
图1硫酸体积分数与除铁率的关系
从图1可以看出，除铁率随着硫酸体积分数的增加而增加，但当硫酸体积分数增加到一定程度时，除铁率的增加并不明显。综合考虑工艺条件和生产成本，硫酸体积分数在40%左右时浸出效果较好。
(2)酸浸时间对酸浸除铁的影响
当酸浸温度为94℃，硫酸体积分数为40%时，研究了酸浸时间对除铁率的影响。结果如图2所示。
图2酸浸时间与除铁率的关系
从图2可以看出，除铁率随着酸浸时间的延长而增加。酸浸时间超过150分钟后，除铁率逐渐增加。当酸浸时间为210min时，除铁率达到93.2%。因此，最佳酸浸时间为210min。
(3)酸浸温度对酸浸除铁的影响
当硫酸体积分数为40%，酸浸时间为210min时，研究了酸浸温度对除铁率的影响。结果如图3所示。
图3酸浸温度与除铁率的关系
从图3可以看出，除铁率随着酸浸温度的升高而增加，酸浸温度达到90℃时除铁率基本保持不变，因此确定酸浸最佳除铁温度为90℃。
(4)正交试验结果
单因素实验表明，硫酸体积分数、酸浸时间和酸浸温度对钾长石除铁率有明显影响。为了进一步确定各种因素和水平对酸浸除铁效果的影响，采用4因素3水平的正交试验对试验条件进行优化，其中矿物浓缩系数对浸出效果影响较小，因此固定矿粉质量为1g。测试条件和结果分别如表2和表3所示。
表2 4因素3水平试验设计表
从表3的结果可以看出，在实验条件下，硫酸浓度越大、温度越高、酸浸时间越长，除铁效果越好。在硫酸体积分数为40%、浸出温度为94℃、浸出时间为210min的条件下，钾长石粉的除铁率达到最大值93.2%。
当硫酸体积分数为40%，反应温度为94℃时，富铁相在反应初期溶解很快，经过一段时间后，反应速度趋于平缓。以120分钟为界，反应过程可分为两个阶段。杨晓杰等人在高岭土浸出除铁实验中还发现了两个阶段的铁溶解，认为第一阶段反映了样品中可溶性氧化矿物的存在，第二阶段是铝硅酸盐矿物晶格中被类质同象取代的微量铁的溶解。
根据收缩未反应核模型，当控制反应过程的步骤是化学反应时，铁浸出率和浸出时间满足:
1-(1-α)1/3=kht (1)
当控制步骤是扩散过程时，它满足以下要求:
1- α-(1-α)2/3=kkt (2)
其中A是浸出率；t为酸浸时间，kh和kk分别为控制步骤为扩散过程和化学反应时的速率常数。可以看出，初始阶段的反应速率主要受化学反应速率控制，其次受扩散控制。Chirizia等人在研究赤铁矿等氧化铁的酸浸时，发现溶解过程受表面化学反应控制。但铁很难溶解在黑云母、角闪石等含铁矿物中。可以看出，在钾长石粉酸浸除铁的初始阶段，主要是大量极细的富铁矿物颗粒的溶解，如赤铁矿、磁铁矿、黄铁矿等。之后可能主要是微量铁在微斜长石晶格中的溶解。
三。结论。
(1)根据钾长石粉的硫酸酸浸试验，当硫酸的体积分数、温度和酸浸时间不同时，铁的浸出率也不同。根据单因素试验及其结果，一般来说，硫酸体积分数越高，温度越高，酸浸时间越长，除铁效果越好。四因素三水平正交试验表明，在硫酸体积分数为40%、温度为94℃、酸浸时间为210 min的优化条件下，钾长石粉铁的浸出率为93.2%。
(2)钾长石粉酸浸除铁反应开始时，铁的溶解速度极快，反应速度主要受化学反应控制；之后溶解相对较慢，反应速率受扩散控制。
(3)酸浸后的滤液含有大量的铁，游离硫酸的体积分数仍然很大。采用合理的技术路线，可以从滤液中提取氧化铁红、硫酸亚铁等产品，剩余的硫酸废液可以回收利用，降低了生产成本。相关问题有待进一步研究。
