萤石又称萤石，是我国的大宗矿产品。主要用于钢铁行业转炉或电炉炼钢造渣。它是制造氢氟酸和其他氟化物的基本原料，也是玻璃制造业制造隔音和光学玻璃及焊剂的原料之一。萤石的主要成分是氟化钙，含量约为85%，其余为碳酸盐、硫酸盐等。近年来，用户对萤石质量提出了进一步的要求，有必要对金属氧化物进行检测。我国萤石中金属氧化物的成分主要是Al2O3和Fe2O3，其他金属氧化物含量极低，可以忽略不计。因此，可以通过测量萤石中的Al2O3和Fe2O3来计算金属氧化物的含量。测定萤石中A12O3和Fe2O3的传统方法是用氢氟酸分散二氧化硅残渣，用混合溶剂熔融，在配制好的溶液中加入氨水提取铁和铝沉淀。然后将沉淀物溶于盐酸中，当pH值为1 ~ 3时，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定铁，然后调至pH4.5，加入过量的EDTA标准溶液，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴回过量的EDTA，测定铝。这种方法复杂、冗长且效率低。本文采用一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定萤石中的氧化铝。实践表明，该方法准确可靠，操作简单，易于实施。
一.测试
(1)仪器和试剂
PU9000原子吸收分光光度计
钙溶液:称取8.000g基准碳酸钙，溶于20mL盐酸(1+1)中，用水稀释至定容100mL，混匀。
铝标准溶液:(1.000g/L)，国家标准物质。将溶液稀释成1毫升含100微克铝的工作标准溶液。
(2)仪器的测量条件
分析线al 309.3nm；灯电流为8.0mA；0.5nm带宽；观察高度7mm；空气体压力0.21MPa；笑气压力为0.28mpa乙炔流速为4.1升/分钟。
(3)实验方法
称取0.5 g样品，精确至0.0001g，置于铂皿中，加入5mL氢氟酸，移去冷却，在电热板上低温加热，缓慢蒸发至近干，移去冷却。加入2ml高氯酸，加热烟熏至近干，然后取出冷却。加入0.3g硼酸、6mL盐酸(1+1)和少量水，加热溶解样品。取出冷却。将溶液转移至50毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。将原子吸收分光光度计的波长设置在分析线A1309.3nm，首先点燃空气体-乙炔火焰，然后按“选择N20”键，仪器自动切换到笑气-乙炔火焰，并调节气体流量，直到形成红色的含有部分空气体的笑气-乙炔富焰。测量铝的吸光度，在标准曲线上找出相应的铝浓度。
(4)标准曲线的绘制
转0.00，2.50，5.00，7.50，10.00，12。50毫升铝工作标准，置于一组50毫升容量瓶中，加入6毫升盐酸(1+1)、8毫升钙溶液和0.3克硼酸，溶解，用水稀释至刻度，混匀。按照上述步骤测量吸光度。以吸光度为纵坐标，铝浓度为横坐标，绘制标准曲线，如图1所示。
图1标准曲线
(5)分析结果
分析结果的计算:根据下式计算氧化铝的质量百分含量:
al2o 3% =[(C1-C2)×v×10-6]÷m×1.889×100
式中:C1为校准曲线上样品溶液中铝的浓度，ug/ml；C2是在校准曲线上找到的样品白色溶液中的铝浓度ug/ml空;v为试液的体积，ml；m为样本量，g；1.889是铝转化为氧化铝的系数。
二。结果和讨论
(1)干扰试验
样品溶液的酸度、硼酸浓度和基体钙对测定的影响如表1、表2和表3所示。从实验中可以看出，8%以下的盐酸对测定没有影响，但不加盐酸的溶液略湿浑浊。它对硼酸铝的测定有增敏作用。在标准系列溶液中不加钙进行基体匹配时，铝的吸光度较低，而在溶液中加入2mL ~ 10ml钙溶液(8mL碳酸钙中的钙含量相当于0.5g萤石样品中的钙含量)，铝的吸光度保持稳定。因此，本方法选用6%的盐酸酸度，并在配制标准溶液系列时加入与样品匹配的硼酸和基体钙。对于共存的微量杂质元素，在预处理过程中已经除去了Si，以及样品中可能含有的其他元素，如Fe在35ug/mL以下；铅、锌、铜、镉和锰低于5ug/ml；钾和钠低于30ug/mL；低于40ug/mL的Mg对铝的测定没有影响。
表1盐酸酸度对铝测定的影响
选取二氧化硅含量为3.5%和0.7%的两个样品，采用氢氟酸处理和非氢氟酸处理两种溶解方法测定铝含量。测定结果列于表4中。从表中可以看出，二氧化硅含量为3.5%的样品的氧化铝含量低于未经氟化氢处理的样品。这表明如果没有氢氟酸处理，样品溶解可能是不完全的。
表4不同样品溶解方法对氧化铝测定的影响
对两个萤石样品进行了11次分析测试，精密度测试结果见表5。
表5精度测试
选择两个样品，在每个样品中加入三种不同量的铝标准溶液进行回收试验。回收结果列于表6。
表6方法回收率试验
采用一氧化二氮-乙炔火焰测定萤石中氧化铝，准确度和精密度满足检验要求。与传统的测定方法相比，具有操作简单、速度快、准确可靠等优点。而硼酸和基体钙对氧化铝的测定有影响，所以应在铝的标准溶液中加入与样品匹配的硼酸和基体钙来建立标准曲线。其他可能共存的微量元素不干扰测定。该方法为萤石中氧化铝的测定提供了一种准确、简便、易行的测量方法。
