1.原理在ph8 ~ 11的氨溶液中,三价铁与磺基水杨酸形成稳定的黄色络合物,其反应式为:
Fe3 ++ 3 SSal 2-=[Fe(SSal)3]3-(1)
在式SSal2 -磺基水杨酸根离子中,最大吸收波长为420 nm,颜色强度与铁含量成正比。在不同的pH值下,Fe3+能与磺基水杨酸形成几种不同组成和颜色的络合物。在pH 1.8 ~ 2.5的溶液中,红紫色[Fe(SSAL)+;棕色[Fe(SSAL)2 }-在pH 4 ~ 8的溶液中生成;黄色[Fe(SSAL)3 } 3-在pH 8~11.5的氨溶液中生成;如果pH大于12,则不能形成络合物,氢氧化铁沉淀。在氢氧化铵的碱性介质中,亚铁离子也与磺基水杨酸形成黄色络合物。2.仪器和试剂分光光度计。铁标准溶液:将0.4317g硫酸铁铵[fen H4(SO4)2·12h2o]溶于10ml 1:1盐酸溶液中,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。该溶液的铁离子含量为100μg/mL。溶液稀释5倍后,铁标准溶液的浓度为20g/mL。氢氧化铵1∶1;磺基水杨酸20%。3.画一条标准曲线。根据样品的含量,取0,5,10,20...500 μ g铁标准溶液于100 mL容量瓶中,用水稀释至50 mL。加入10ml 20%磺基水杨酸,用1∶1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫色变为黄色,加入4mL,用水稀释至刻度,摇匀。10min后,用分光光度计(波长420nm)测定。4.样品测定:取10~50毫升水样(根据样品含量增减),置于10 ~ 50毫升容量瓶中,加入10毫升20%磺基水杨酸显色测定。根据公式计算水样中铁的含量
c(Fe)= m/V(2)
式中c(Fe)——测定样品中铁的浓度,μg/mLm——由标准曲线测得的样品中铁的含量,μgv——水样体积,mL 5。结论 ①上述方法测定的结果为水样中的总铁含量。如果需要分别测定水样中二价铁和三价铁的含量,可采用以下方法。高铁:取50毫升水样于100毫升容量瓶中,加入10毫升20%磺基水杨酸溶液和0.5毫升1∶1盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。10min后,用分光光度计(波长520nm)测定。在此条件下,只有Fe3+与磺基水杨酸络合显色,而Fe2+不显色。亚铁:从总铁含量中减去高铁含量即可得到。②如果水样中含有大量颜色较深的腐殖质,在测定前会被破坏。为此,取适量水样,加入5mL硝酸,加热,煮沸,蒸发至棕红色气体逸出。冷却后用氨水中和,再按上述方法测定。③中的钙、镁、铝、稀土、铍与磺基水杨酸形成可溶性无色络合物,消耗试剂,所以必须加入足量的试剂。一般在加入显色剂,调节溶液的pH值到8 ~ 11后,如果溶液没有出现浑浊(即没有氢氧化物沉淀),就可以认为加入了足够的显色剂。