中华人民共和国有色金属行业标准
YS/t 273.14—200倍
冰晶石的化学分析方法和物理性能测定方法
第14部分X射线荧光光谱法测定元素含量
化学分析方法和测定
合成冰晶石的物理性能
第14部分:X射线荧光光谱测定法
用于元素含量的测定
(批准的草案)
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国家发展和改革委员会发布
颜倩
YS/T273冰晶石的化学分析方法和物理性能测定方法分为14部分:
——第1部分重量法测定湿含水量；
——第2部分:烧失量的测定；
-第3部分:通过蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量；
——第4部分EDTA容量法测定铝含量；
——第5部分火焰原子吸收光谱法测定钠含量；
——第6部分钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量；
——第7部分邻菲罗啉分光光度法测定氧化铁含量；
——第8部分硫酸钡重量法测定硫酸根含量；
-第9部分用钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；
——第10部分重量法测定游离氧化铝含量；
——第11部分X射线荧光光谱法测定硫含量；
——第12部分火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量；
——第13部分样品的制备和储存；
——第14部分X射线荧光光谱法测定元素含量。
本部分分为第14部分。
本部分的附录A是一个信息附录。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出，归口。
本部分由中国铝业公司郑州研究院起草。
本部分由XXX和XXX起草。
本部分主要起草人:xxx、xxx、xxx。
本节主要审核人:xxx，xxx，xxx。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会解释。
YS/t 273.14—200倍
冰晶石的化学分析方法和物理性能测定方法
第14部分X射线荧光光谱法测定元素含量
1范围
本部分规定了冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷和钙的测定方法(以F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO42-、P2O5和CaO表示)。
本部分适用于冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷和钙的测定。测量范围如表1所示。
表1
2方法原则
样品用无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融，加入少量溴化锂(或碘化铵)作为脱模剂，在1000℃熔融制成玻璃样品，用X射线荧光光谱仪测量。元素间的吸收增强效应用理论A系数或基本参数法进行校正。
3种试剂
3.1无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂[Li2B4O7(67%)+ LiBO2(33%)，质量比]:700℃煅烧2h。
3.2释放剂:溴化锂饱和溶液或碘化铵溶液(300g/L)。
4仪器和设备
4.1铂-金合金坩埚(95%铂+5%金)。
4.2铂金合金模具(95%Pt+5%Au)，模具材料底部厚度约1mm，不易变形。
注:样品熔化容器和模具可以合二为一。如果样品在坩埚中熔化后直接成型，要求坩埚底部内壁平整光滑。以及所需规格:上内径45mm，下内径33mm，高25mm。
4.3熔炼炉:电阻炉或高频感应炉熔炼炉，或其他类型的熔炼炉，要求温度不低于1100℃，并能自动控制温度。
4.4波长色散X射线荧光光谱仪:端窗铑靶X射线管。
5个样本
样品制备:按照YS/T273.13-2006制备干燥样品。
第六步
YS/T273.14 - 200X
6.1次测量
分析时，应平行称量三个样品，取平均值。
6.2样本
按照1.5∶10的质量比准确称量样品和熔剂。
6.3校准测试
用样品分析同类型的标准样品。
6.4试件的制备
6.4.1混合:称取瓷坩埚中的熔剂(3.1)，转移到一部分铂金坩埚(4.1)中，称取铂金坩埚中的样品，与熔剂混合均匀，将剩余的熔剂转移到铂金坩埚中并盖上上层，加入一滴脱膜剂。
6.4.2熔化:放入熔化机(4.3)中，在1000℃下熔化10分钟。在熔化过程中，应旋转坩埚，使粘在坩埚壁上的小熔珠和样品进入熔体。每隔一段时间，熔化机(4.3)自动摇动坩埚，以驱除气泡并均匀混合熔体。
6.4.3铸造:在模具中铸造。将坩埚中熔体倒入已经加热到800℃以上的铸模中..将模具从火焰上移开并冷却。将形成的玻璃晶片从模具上剥离。
6.4.4样品的保存:取出样品，在非测量面贴上标签，保存在干燥器中，防止吸潮和污染。测量时，您只能取样品的边缘，以避免污染X射线测量表面。
6.5修正
6.5.1背景校正:对于常量元素，可以选择测量一个或两个背景。
6.5.2仪器漂移校正:通过监测样品测量来校正仪器漂移。
6.5.3绘制校准曲线
6.5.3.1标准样品的制备:选用冰晶石标准样品作为校准样品绘制校准曲线，每种元素应有足够含量范围和一定梯度的标准系列。如果上述标准样品不能满足要求，应补充适当的人工混合标准。标准样品的制备应根据步骤6.4进行。
6.5.3.2校正和校准:谱线重叠校正采用强度校正。它干扰铁、氟和硫，磷和硫干扰钠，钙干扰硅和磷。元素间的吸收增强效应用理论A系数或基本参数法进行校正。
6.6光谱测量
6.6.1预热仪器(4.4)使其稳定，根据X射线管型号调整管电压和电流，根据X射线荧光光谱仪型号选择工作参数[见附录A]。
6.6.2监测样品的测量:设定监测样品的名称，测量监测样品中分析元素的X射线强度。监测样品中分析元素的参考强度必须在与标准样品相同的启动中测量，以确保漂移校正的有效性。
6.6.3测量标样:输入标样名称，测量标样中各分析元素的X射线强度。
6.6.4测量未知样品:启动定量分析程序，测量监测样品，校正仪器漂移。测量与未知样品同批次制备的已知浓度的测试样品。样品中各元素的分析结果应满足表2中规定的重复性要求。输入未知样品名称并测量未知样品。
7分析结果的计算
测量标准样品的X射线强度，得到强度和浓度的二次方程或一次方程。子方程可以用最小二乘法计算。获得校准曲线常数A、B、C和谱线重叠校正系数βik，并存储在计算机的定量分析软件中。
根据未知样品的X射线测量强度，计算机软件根据公式(1)计算含量，并自动打印出测量结果。
YS/t 273.14—200倍
(1)
类型:
wi——试样中元素I的含量；
—元素I的X射线强度；
a，b，c系数。
8精度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立试验结果的测量值的绝对差值不得超过表2中规定的重复性限值(R)。
工作台重复性
8.2容许公差
实验室分析结果之间的差异不大于下表所列的允许差异。
9质量保证和控制
应使用国家标准样品、行业标准样品或内控标准样品，至少每半年检查一次该方法标准的有效性。当过程失控时，找出原因，纠正错误，重新纠正。
附录A
(信息附录)
根据设备，在true 空条件下，各元素的测量条件见表A.1。
表A.1
