矿石中锡含量的测定方法(锡矿石含量) 锡矿中锡含量的测定& nbsp& nbsp1.方法总结:& nbsp& nbsp样品经碱熔分解。在硫酸介质中，用酒石酸、柠檬酸和草酸掩蔽钨、钼等干扰元素(二氧化硅应控制在25mg以内)。锡与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)形成红色络合物。在515nm处用分光光度法测定锡的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp该方法适用于样品中ω (Sn)/10-2 < 2的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp2.试剂:& nbsp& nbsp2.1.过氧化钠，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.2.硫酸(p1。84g/mL)，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.3.酚酞指示剂:称取0.1g酚酞，溶于100mL乙醇中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.4.柠檬酸-抗坏血酸溶液:称取10g乳酸和2g抗坏血酸，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.5.酒石酸溶液:称取20g酒石酸，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.6.草酸溶液:称取1g草酸，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.7.op溶液:取出4ml of，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2 8.CTMAB溶液:称取0.4g CTMAB，溶于100mL乙醇中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.9.苯基荧光酮溶液:称取0.04克苯基荧光酮，溶于100毫升乙醇中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.10.锡的标准储存溶液:称取1.0000g金属锡(纯度99.99%)于500mL烧杯中，加入60ml h2so 4，加热使其溶解，取出冷却，加入160ml h2so 4(1+1)，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至约800mL，摇匀。 溶液为C(Sn)=1000ug/mL。 & nbsp& nbsp& nbsp2.11.锡标准溶液:将10.00mL锡标准储存溶液(2.10)移入1000mL容量瓶中，用硫酸(10+90)稀释至刻度，混匀。 溶液是C(Sn)=10ug/mL & nbsp& nbsp& nbsp3.分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.2000克(视含量而定)在高铝坩埚中于105℃烘烤2小时的样品，加入2克过氧化钠，混匀，然后盖上一层(约1克)过氧化钠。将坩埚放入700 ~ 750℃的马弗炉中熔化至暗红色(约10分钟)，然后取出冷却。将坩埚放入250mL烧杯中，加入20mL水进行浸出。 加入几毫升乙醇，加热并煮沸几分钟，取出并冷却，转移至50毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干燥过滤器。 & nbsp& nbsp& nbsp在50毫升容量瓶中的10.00毫升溶液中加入1滴酚酞指示剂(2.3)，用硫酸(1+5)中和，使颜色由无色变为红色再变为无色，加入5毫升硫酸(1+5)，5毫升酒石酸溶液(2.5)，10毫升柠檬酸-抗坏血酸溶液(2.4)，2毫升草酸溶液(2.6)。加入2mLOP溶液(2.7)和4mL CTMAB溶液(2.8)，用水稀释至40mL，摇匀；加入2.0毫升苯基荧光酮溶液(2.9)，用水稀释至刻度，摇匀。 10分钟后，用2厘米比色皿在515纳米处测量吸光度。用样品做空白色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:在一组50mL容量瓶中加入0，1，2，4，6，8，10ug锡标准溶液，10mL空白色溶液，1滴酚酞指示剂(2.3)，然后按照样品分析步骤进行。 测量吸光度并绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp4.分析结果的计算:& nbsp& nbsp按下式计算钼含量:ω(Sn)/10-2=ρV1×10-4/V2m式中，ρ—工作曲线上找到的试液中钼的质量浓度，ug/ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1─试样溶液的总体积，毫升(ml)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV2——试样溶液的体积，毫升(ml)；& nbsp& nbsp& nbspM─称量样品的质量，g & nbsp& nbsp& nbsp5.允许误差:& nbsp& nbsp锡矿中锡的结果之差应符合表2的误差要求，其余按表3的误差执行。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
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