RA-315是一种新型高效的铁矿石浮选捕收剂。它是以塔尔油为主要原料,经氯化、氧化后进一步加工而成的阴离子捕收剂。其主要成分是氯化和非氯化脂肪酸、松节油酸和其他成分的混合物。该药物具有性能好、原料来源广、生产工艺简单、价格低廉、无毒的特点。以RA-315为捕收剂,采用弱磁选-强磁选-反浮选工艺对鞍钢齐大山铁矿进行了工业试验,获得了铁品位65.33%、回收率80.72%的先进指标,满足了国家“七五”科技攻关的指标要求。此外,它还用于分离东鞍山、弓长岭铁矿和美国鞍钢Thulden铁矿的难选选矿,优于其他药剂。它还可以用来分离其他金属和非金属矿物,如锰矿和萤石矿。因此,RA-315是一种具有广阔前景的新型药物。目前正在建设年产3000吨的制药厂,生产选矿厂用的RA-315。
1.实验室开发。RA-315是由焦油与氯气在一定催化条件下反应,再经氧化反应精制而成。产品的主要成分包括氯化和非氯化脂肪酸的混合物、松节油酸和其他成分。由于焦油本身是一种复杂的混合物,当它与氯气反应时,既发生加成反应,又发生取代反应,所以反应产物更加复杂,这给RA-315的研究带来了很多困难。为了获得质量稳定的有效产品,根据制药工业生产机械的选矿要求,对塔尔油与氯气和氧气(空气体)的反应过程进行了详细研究。经过反复实验,确定了以下合适的制备步骤。
(1)实验装置。实验室制备RA-315的实验设备如图1所示。将预干燥和脱水的焦油放入带有温度计、通气道和搅拌器的2000mL四颈瓶中。通过流量计将氯气通入空气体进行氧化反应和精制处理,制备RA-315。
图1研制ra-315实验装置示意图
(2)准备步骤。RA-315的制备工艺主要包括脱水、氯化、氧化和精制。
脱水。采用机械分离和加热干燥的方法去除原料塔尔油中的水分和机械杂质。
氯化。氯化反应在温度控制和催化条件下进行。这是制备RA-315的关键步骤之一,必须严格控制反应条件以保证产品质量。反应温度约为100℃,持续数小时。
氧化。氧化反应在控制温度的条件下进行,这是制备RA-315的另一个关键步骤。氧化温度约为100℃。几个小时。
提炼。除去反应过程中产生的副产物和其他杂质。
二。工业试生产。1987年至1992年,以我国佳木斯造纸厂、辽阳造纸厂、南平造纸厂生产的焦油为原料,进行了三次RA-315药物的工业试制。每次生产10吨产品,供齐大山铁矿和其他选矿厂工业试用。
(1)生产设备。试制用的设备是按照实验室研制用实验装置的1000倍规模安装的。设备安装连接见图2。主要设备清单如下:氯化反应罐、氧化反应罐、加热器、气体流量计、液体流量计、气体缓冲罐、冷凝器、尾气吸收塔、储罐、泵等。
图2 RA-315试生产设备的联系
1-添加剂储罐;2-流量计;3-油;4-催化剂;5-反应罐;6-氯化;
7-反应罐;8-氧化;9-产品;10-冷凝器;1-水;12-put空;
13-尾气吸收塔;14-蒸汽;15-水;16-加热器;17-氯
(2)工艺流程和操作步骤。按照实验室开发过程中确定的反应条件和操作步骤进行试生产。RA-315试制的工艺流程如图3所示。操作步骤如下:将焦油和催化剂加入搪瓷反应罐中;启动搅拌器,升温至100℃左右,加热搅拌数小时;温度控制在100℃左右,边搅拌边通入氯气;将反应混合物转移到氧化反应罐中;用空气体压缩机通入一定量的空气体,温度控制在100℃左右,搅拌数小时;产品经过提炼和包装以备后用。
图3 RA-315试生产流程示意图
3.物理和化学常数的测定。焦油经过氯化和氧化,形成成分复杂的混合产品。为了稳定产品质量,需要对原料和产品的物理化学常数进行分析和测定。在研发过程中,采用了快速、简便、准确、可靠的方法,适用于化工厂实验室的工业生产分析。测定原料和产品的物理化学常数,如水分、酸值、皂化值、碘值、不皂化物等。结果见表1。
表1原料和产品的理化常数测定结果
项目
焦油Ra-315(小样本)Ra-315 ①(试生产样品)从表1可以看出,RA-315的理化常数与焦油基本相似,如外观、密度、皂化值提高了30 ~ 35,酸值提高了35 ~ 45,碘值降低了39 ~ 31,不皂化物降低了5左右。
四。选矿应用效果。在RA-315的研制过程中,将其齐大山铁矿的选矿效果与其他药剂进行了对比,并与我国东鞍山难选铁矿、美国弓长岭铁矿和图尔登铁矿等其他铁矿的选矿进行了对比。与其他药剂相比,RA-315药剂取得了较好的选矿技术经济指标。
(1)齐大山铁矿的选矿效果。齐大山铁矿选矿工业采用连续磨矿、弱磁选—强磁选—反浮选工艺进行分选,试验指标达到了国家七五科技攻关的指标要求。
自1987年以来,齐大山铁矿进行了以下不同药剂或工艺的选矿工业试验。测试结果如表2所示。
表2齐大山铁矿选矿工业试验结果(%)
从表2可以看出,根据鞍钢矿业公司专家鉴定会的意见,从以上四个流程工业试验获得的技术指标来看,弱磁选-强磁选-反浮选以RA-315为捕收剂,连续磨矿的联合选矿流程优于其他三个流程。RA-315药剂对煤泥适应性强,浮选泡沫脆,流动性好,生产运行稳定。
(2)对国内其他铁矿石的选矿效果。东鞍山难选矿物选矿试验。1987年下半年,对东鞍山含铁量高的难选矿石进行了连续选矿试验。RA-315和其他不同试剂的选矿效果如表3所示。
表3扩大重选测试结果(%)
从表3可以看出,RA-315适合作为东鞍山高铁难选矿石的反浮选捕收剂。具有耐泥浆、泡沫稳定、操作简便等优点。选矿技术指标和经济效益均优于石油磺酸钠和阳离子药剂。符合鞍钢矿业公司1987年7月31日确定的连续分选试验指标(精矿品位64%,回收率75%)的要求。
硼在弓长岭铁矿的选矿效果。1986年6月,弓长岭铁矿进行了第七、八系列离心机的实验室选矿试验。不同工艺操作的选矿指标见表4。
表4测试结果(%)
从表4可以看出,以RA-315为捕收剂的反浮选作业如果与高梯度磁选或弱磁选-强磁选工艺相结合,精矿质量和回收率较离心分选作业有明显提高,可以获得较好的技术指标。
(3)美国蒂尔登铁矿的选矿效果。克利夫兰-克利夫斯钢铁公司图尔登铁矿属于嵌布细粒高硅酸氧化贫铁矿。主要有用矿物为假赤铁矿,其次为赤铁矿(包括镜铁矿)、褐铁矿和针铁矿,少量磁铁矿。铁矿物嵌布粒度细,选矿降硅脱磷难度大。
采用选择性絮凝脱泥-RA-315反浮选工艺对美国TOshi公司提供的Thulden铁矿石样品进行了选矿试验。闭路测试结果如表5所示。
表5 thul den铁矿测试结果(%)
从表5中可以看出,经过絮凝脱泥后,采用RA-315作为捕收剂,对铧尔登铁矿石进行反浮选,可获得回收率为79.67%、磷含量为0.03%、SiO 2含量为4.21%、品位为65.50%的铁精矿。结果表明,RA-315是钨细粒铁矿石中硅的良好反浮选捕收剂,具有良好的降磷效果。