矿山质检工作中,提供准确的质检数据,可为企业提供可靠准确的参考数据,正确指导矿石生产、销售计价工作,减少用户质量争议,提高企业的质量信誉和长远经济利益。对于硫精矿质检,根据国家检验标准,硫精矿只检验有效硫,但硫精矿在生产、销售质检过程中常出现有效硫检测结果误差问题而引发争议,影响企业信誉。针对此类问题,广东省大宝山矿业有限公司质检中心通过多次取样、制样、化验操作对比试验,分析了硫精矿中有效硫测定结果产生误差的多种原因,并提出了相应的处理措施。
1 硫精矿中有效硫测定结果误差分析及应对措施
1.1 硫精矿中有效硫含量不均、取样代表性不强引起的误差及应对措施
大宝山现产出的硫精矿未经脱水均直接排入不同的矿池中让其自然沉淀,当矿池装满后把上层水排干,不经配矿直接运往10km外的销售堆场堆放,然后根据销售计划装车、称量、取样制样化验质检、外运矿产品。其存在的问题是矿池中的硫精矿硫含量、松散度、含水量极不均匀,上层与下层,池头与池尾硫含量相差很大。下层及池头硫含量高、含水量低,上层及池尾硫含量低、结团、含水量高。
运往销售堆场的硫精矿到场后,一批硫精矿中,每车矿有效硫含量、松散度、含水量均匀时,进堆场取样制样化验有效硫含量测定结果与外销取样制样化验有效硫含量测定结果对比误差很小。当一批硫精矿中,每车矿有效硫含量、松散度、含水量偏差很大时,进堆场取样制样化验有效硫含量测定结果与外销取样制样化验有效硫含量测定结果对比误差很大。经多次跟踪观察及检测试验,含水量大于12%以上的硫精矿运往销售堆场时,经过10km路程运输,有分层现象,上层含水量高呈矿浆状态,硫含量较低。下层含水量低呈板结状态,硫含量较高。用取样管取样时下层硫含量高、含水量低的硫精矿取得少,上层硫含量低、含水量高的硫精矿取得多,因而造成当批样品测定结果有效硫含量偏低,含水量偏高。
外销硫精矿时,由于经过起堆、存放、装车翻堆过程,硫精矿硫含量相对均匀,取样代表性较强,样品测定结果含水量偏低(不下雨情况下),硫含量偏高。若含水量正常的硫精矿外销经长途运输中遇下大雨,将会增加含水量,经运输振动后硫精矿也有分层现象。上层含水量高呈矿浆状态,硫含量较低。下层含水量低呈板结状态,硫含量较高。若用户在车上重取样,检测有效硫结果将要比发车前取样测定结果偏低。
为了减少因硫精矿含水量高,分层、结团现象造成的矿样不均引起的取样代表性误差,建议企业要做好硫精矿的脱水工作,有条件的可以安装脱水设备。
1.2 制样不规范引起的误差及应对措施
在样品检测过程中,为调查异常检测数据,有时要采用上次缩分出的备用大样重新制成化验样品进行检测。经多次观察,含硫量高的样品较松散,易压碎,而含硫量低的样品结团,难压碎。如果在制样过程中,操作不细致,结团矿未压碎,缩分不均匀,粉碎样品时,细粒粉矿取得多,粗粒结团矿取得少,制出的化验样品中测定有效硫含量结果将偏高。细粒粉矿取得少,粗粒结团矿取得多,制出的化验样品中测定有效硫含量结果将偏低。因此制样工作必须按规范操作,结团矿要全部压碎,混匀,严格按标准缩分,已避免产生误差。
1.3 化验工作不严密引起的误差及应对措施
1.3.1人员操作不规范引起的操作误差。
如果检测人员的工作责任心不强,操作不规范,将造成称样不准确,错读、错记数据、错算等偶然操作误差。为减少人为因素造成的操作误差,须加强检测人员工作责任心,严格遵守操作规范、认真细致操作。
1.3.2 吸收液浓度低引起的吸收误差
在检测工作中,若使用的H2O2质量差,已分解变质达不到标出浓度,将使配制出的H2O2吸收液浓度过低,样品燃烧时分解出来的SO2气体在吸收器中不能充分被H2O2吸收液氧化成H2SO4,中和时少消耗NaOH溶液体积,会使测定结果偏低,造成吸收误差。为减少吸收误差,必须保证H2O2质量。如发现浓H2O2有分解、浓度降低现象,在配制H2O2吸收液时可增加浓H2O2比例,以达到H2O2吸收液的吸收浓度,确保吸收效果。
1.3.3 样品干燥度差引起的称量误差
检测样品在样品柜中放置时间过久,吸收了空气中的水分,如直接称样化验,测定样品的实际量减少,将使测定结果偏低,引起称量误差。因此,检测前须把样品按标准要求在105±5℃的烘箱中烘1h后放置干燥器中冷却至室温后再称样。
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