乙二胺四乙酸二钠容量法

一.方法概述

样品用盐酸和硝酸分解，然后在pH 1.2 ~ 1.7的硝酸介质中加入硫脲，生成黄色的铋硫脲络合物。以半二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(ETDA)标准溶液滴定测定铋含量。

主要化学反应方程式如下:

bi2s 3+8 HNO 3 = = 2Bi(NO3)3+2NO ↑+ 4H2O+3S

bi3 ++ 3CS(NH2)2 = = Bi[CS(NH2)2]33+

bi[CS(NH2)2]33 ++ na 2 h2r = = Bir-+3CS(NH2)2+2Na ++ 2H+

Fe3+也能与ETDA形成稳定的络合物，从而产生高的结果。滴定前必须加入抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2++。

该方法适用于各种含铋矿石中铋的测定。

测量范围:超过1%

二、试剂

坏血酸。

盐酸(比重1.19)。

硝酸(比重1.42)，(20+80)，(1+99)。

硫脲(0.7%)。

40%乙酸钠:40克乙酸钠溶于100毫升水中。

半二甲酚橙(0.1%)。

EDTA标准溶液:称取8.9g EDTA(c 10 h12 fen 2 na o8 & # 8226；3H2O)放入500ml烧杯中，加入200ml热水。试剂溶解后，冷却至室温，移入600ml试剂瓶中，用水稀释至5000ml，摇匀。

铋标准溶液:称取2.0000 g金属铋(99.99%以上)，置于400 ml烧杯中，加入80 ml硝酸(比重1.42)，加热溶解，加入50 ml水，煮沸1 ~ 2分钟，驱除氮氧化物，取下。冷却至室温，转移至2000ml容量瓶中，用硝酸(1+99)稀释至刻度，并摇匀。1毫升这种溶液含有1.00毫克铋。

EDTA杯准溶液的校准

取20.00 ml铋标准溶液，置于250 ml烧杯中，加入0.1 g抗坏血酸和100ml 0.7%硫脲溶液，按分析步骤操作，使用EDTA标准溶液，直至溶液由红色变为亮黄色。

三、分析步骤

称取0.5000 g样品，置于150 ml烧杯中，加入10 ml盐酸(比重1.19)，低温分解3 ~ 5分钟，取下，稍冷，加入15 ~ 20 ml硝酸(比重1.42)，低温加热蒸发至溶液刚好干透。取下，用20ml硝酸(20+80)冲洗表镜和烧杯内壁，煮沸1 ~ 2min，取下，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用硝酸(1+99)稀释至刻度，摇匀。用慢速滤纸干燥过滤器。

取20.00 ml试液，置于250 ml烧杯中，加入0.1 in抗坏血酸和100ml 0.7%硫脲溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1 ~ 3滴0.1%半二甲酚橙指示剂，用40%乙酸钠调节溶液pH至1.2 ~ 1.7(用精密试纸检查)。继续用EDTA标准溶液滴定，直到溶液由红色变为亮黄色。

四。容许差异

铋含量公差(%) (%)

≤1.00 0.05

1.01~2.00 0.10

2.01~5.00 0.15

5.01~10.00 0.20

10.01~20.00 0.25

20.00 0.30

动词 （verb的缩写）预防措施

此时溶液的pH值为1.2 ~ 1.7(用精密pH试纸检查)。如果溶液的pH值不在这个范围内，必须用40%的钛酸钠溶液调至1.2 ~ 1.7。