一、范围

本方法适用于钴酸锂中钴含量的测定。

本方法适用于钴酸锂中质量分数为 20～70%的钴含量的测定。

二、原理

试料以盐酸溶解，以过量的 EDTA标准溶液络合钴，在 pH 5.5 的酸度下用氯化锌标准溶液滴定过量的 EDTA，根据消耗氯化锌标准溶液的量计算钴的含量。

三、试剂

（一）盐酸，1＋1

（二）EDTA标准溶液溶液，0.05mol∕L

（三）氯化锌标准溶液，0.02mol∕L

ZnCl₂ 标准溶液对 Co 的滴定系数的测定

称取金属钴（钴质量分数大于 99.9％）0.1000g 于 250mL锥形瓶中，用 10mL硝酸（1＋1）溶解，并低温蒸至湿盐状，加入 5mL盐酸（1＋1），低温蒸干，此操作重复两次，以保证将硝酸驱赶干净，加 2mL入盐酸（1＋1），溶解盐类，并用水洗涤锥形瓶，加入 25.00mLEDTA溶液[c（EDTA）＝0.05mol∕L],以氨水（1＋1）调节 pH 至刚果红试纸刚刚变红，加入 10mL缓冲溶液（pH5.7），用水稀释至 100ml。加入少量二甲酚橙指示剂（0.1g∕100gKCl），以 ZnCl₂标准溶液滴定至溶液刚变红为终点。按下式计算单位体积氯化锌标准溶液对Co的滴定系数：

式中：k－单位体积氯化锌标准溶液对 Co 的滴定系数，g∕mL；

      m₀－金属钴的质量，g；

      V－消耗氯化锌标准溶液的体积，mL。

（四）醋酸－醋酸钠缓冲溶液，pH5.7

称取100克醋酸钠于1000mL烧杯中，加入500mL水溶解，加入13mL冰醋酸（6mol∕L），混匀，用水稀释至 500mL。

（五）二甲酚橙指示剂

称 0.1g 二甲酚橙，加 100g 氯化钾，研细混匀使用。

（六）氨水，1＋1

（七）金属钴，钴质量分数大于 99.9％

（八）硝酸，1＋1

四、操作步骤

（一）试料量

称取约 0.10g 试样，精确至 0.0001g。

（二）空白试验

随同试料做空白试验。

（三）测量

将试料置于 250mL 锥形瓶中，用 5mL 盐酸（1＋1）溶解，加入 25.00mLEDTA 标准溶液（0.05mol∕L），以氨水调节 pH至刚果红试纸刚刚变红，加入 10mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液

（pH5.7），用水稀释至 100mL，加入少量二甲酚橙指示剂，以氯化锌标准溶液（0.02mol∕L）滴定至溶液刚变红为终点。

五、结果计算

按下式计算钴的含量，以质量分数表示：

式中：wCo钴的质量分数，%；

      V₁表示25mLEDTA标准溶液相当于氯化锌标准溶液的体积，mL；

      V₂表示消耗氯化锌标准溶液的体积，mL；

      k 表示单位体积氯化锌标准溶液对 Co 的滴定系数，g∕mL；

      m表示试料的质量，g。

六、允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差

表            ％