一、干湿试金-重量法测定金、银

将物料溶于硫酸中，将除铜后得到的金沉淀过滤、灰化，配料熔化得到适量的铅扣。吹除铅扣灰后，用重量法测定金和银的含量。方法以纯铜为基体，纯金、纯银随样品一起加入，根据回收率或灰皿、熔渣进行校正。

本方法适用于测定粗铜中≥ 0.5g/t金和≥20g/t银。

试剂

纯金(质量分数≥99.99%)；纯银(质量分数≥99.99%)；纯铜(质量分数≥ 99.99%)。

粉状无水碳酸钠(工业纯)；氧化铅，粉末(金的质量分数≤0.05 &微；克/克；银的质量分数≤5 & micro；克/克)；二氧化硅、粉末(工业纯)；硼砂、粉末(工业纯)；氯化钠，粉末(工业纯)；淀粉，粉。

硫酸；硝酸(1+1，无氯离子)；硝酸(1+7，无氯离子)；乙酸(l+3)。

硫酸汞溶液(23g/l)；氯化钠溶液(10g/L)。

仪器和设备

灵敏度为0.001mg的超微量天平；微量天平，灵敏度0.01mg分析天平，灵敏度10毫克。

试金电炉:最高加热温度为1350℃。

黄金试验坩埚:用耐火粘土制成，容积约300mL瓷坩埚:容积为30mL。

洗灰机。

灰碟:顶部内径约35 mm，底部外径约40 mm，高度约30mm，深度约17 mm。

方法:将一份灰(或菱镁矿)与三份425号以上水泥混合，加入适量水，搅拌均匀，在灰盘机中压制成型，阴干三个月。

分析方法

空白色试验:加入纯金和纯银进行校正时，进行纯铜和氧化铅的白色试验，称取三片纯铜片，每片20.00g。遵循以下分析步骤(4)～(6)。

在灰皿熔渣法所用氧化铅的空白度试验中，称取20克无水碳酸钠、150克氧化铅、10克硼砂、20克二氧化硅和3克淀粉于瓷坩埚中，搅拌后覆盖10毫米厚的氯化钠。遵循以下分析步骤(4)～(6)。

湿法处理:称取20.00g样品(40.00 g =金的质量分数小于10 g/t时)，置于适当的烧杯中，按表1所列样品条件依次加入相应的助溶剂和溶剂(各试剂应混合均匀)。

表1

盖上表碟，高温蒸至糊状，取出，冷却至室温。加入300mL水(金的质量分数小于10g/t时为500mL水)和20mL氯化钠溶液(10g/L)，加入少量滤纸浆，用水冲洗表盘和杯壁，煮沸5min。摇动烧杯，用温水洗净表盘和杯壁，稍凉后用中速定量滤纸过滤。将所有沉淀物转移到滤纸上，用温水沉淀，直到没有蓝色为止。将玻璃棒和杯壁上的滤纸与载有沉淀的滤纸一起放入粘土坩埚中，放入验金炉中。将温度从室温升至500℃左右进行灰化，直至灰化完成。

配料:将盛有灰的粘土坩埚冷却至室温，加入20克无水碳酸钠、60克氧化铅、7克硼砂、7克二氧化硅、3克淀粉。搅拌均匀，用10 mm厚的氯化钠覆盖。

火试金:将配料好的粘土坩埚放入800℃的试金炉中，在30 ~ 40分钟内升温至1100℃，保温15分钟(总熔化时间为45 ~ 55分钟)，取出。将熔体倒入预热并上油的铸铁模具中。冷却后，铅扣被锤成方形。将炉渣收集到原来的粘土坩埚中备用。

将铅扣放入900℃金试金炉中预热20分钟的灰盘中，关闭炉门。待液铅表面浮膜消失(脱壳)后，微开炉门，将炉温降至840 ~ 860℃进行吹灰。当有颗粒闪现时，吹灰将结束。将灰碟移到炉门，稍冷后放入灰碟中。

用镊子将金试片从灰皿中取出，放入瓷坩埚中，加入10 ~ 15ml冰醋酸(1+3)，在电热板上煮沸3 ~ 5ml，取出，用温水洗涤三次，弃去洗涤液。将保留在瓷坩埚中的金银颗粒放入高温电炉中烘干，取下，冷却至室温，称重(精确至0.001mg)。

将称好的金银小球放在小钢砧上，捣成薄片，放入瓷坩埚中，加入5 ~ 7 ml热硝酸(1+7)，放在低温电热板上加温分金。蒸至L ~ 2 ml时，加入5 ~ 7 ml热硝酸(1+1)。蒸至约2 mL，取出，冷却，用热水洗三次。将装有金颗粒的瓷坩埚放在高温电炉上烘干，灼烧5 min，取下，冷却至室温，称重(精确至0.001 mg)。

更正:

①校正方法:方法A:称取与样品等量的纯铜，加入与样品等量的纯金和纯银。按照下面的(5)～(6)分析步骤。计算纯金和纯银的回收率进行校正。

方法B:将剩余的灰碟和炉渣粉碎后，放入原来的粘土坩埚中，加入20克无水碳酸钠、30克氧化铅、20克硼砂、10克二氧化硅和4克淀粉，搅拌均匀，盖上10毫米厚的氯化钠。按照下面的(5)～(6)分析步骤。

②校正范围:当未经校正的金的质量分数≥3.0g/t或银的质量分数≥50 g/t时，开始校正。如果测得金的质量分数≥ 50g/t或银的质量分数≥ 1000g/t，则需要用B法进行两次校正。

结果计算

(1)当采用方法A进行校正时，金银含量应按下式计算，以质量分数表示:

WAu =

赌注=

式中:WAU——金的质量分数，g/t；

wag——银的质量分数，g/t；

M1——未经修正测得的黄金质量，mg；

M2——未经校正的配料用氧化铅中金空白的质量，mg；

M3 ——未经校正的配料用氧化铅中银空白的质量，mg；

M4 ——未经修正测得的金银合金颗粒的质量，mg；

M——试样的质量，g；

K1——金的回收率，%;

K2——银的回收率，%。

k、k2计算如下:

k1=

k2=

式中:m5——回收率试验配料氧化铅和纯铜中金的空白色质量，mg；

M6——回收率试验中氧化铅和纯铜中银的空白色质量，mg；

M7——回收率试验中测得的黄金质量，mg；

M8——回收率试验时加入的金的质量，mg；

M9——回收率试验中测得的金银颗粒的量，mg；

M10——回收率试验时增加的质量，mg。

(2)用B法校正时，按下式分别计算金和银的含量，用质量分数表示:

WAu =

摇摆/g/t =

式中:WAu /g/t ——金的质量分数，g/t；

WAg /g/t ——银的质量分数，g/t；

M1——未经修正测得的黄金质量，mg；

M11——第一次校正时测得的黄金质量，mg；

M12——第二次校正时测得的黄金质量，mg；

M13——配料用氧化铅总量中未经校正和校正的金的空白色质量，mg；

M4——未经校正测得的金银颗粒的数量，mg；

M15——第一次校正测得的金银颗粒的量，mg；

M16——第二次校正时测得的金银颗粒的数量，mg；

M14——配料中使用的氧化铅总量中未经校正和校正的银的空白色质量，mg；

m——样品的质量，g..

首先，样品表面用硫酸进行汞齐化溶解，金为不溶残渣。然后，加入氯化钠，从Ag中沉淀出AgCl，从大量的Cu中分离出来。滤出AgCl和不溶残渣，然后用火试金法测定。

本方法适用于测定粗铜中≥ 40g/t的金和≥1000g/t的银。

试剂

无水碳酸钠(工业纯)；氧化铅(工业纯)；硼砂(工业纯)；硅粉(工业纯)；淀粉(工业纯)；氯化钠(工业纯)。

硫酸；硝酸(1+7，无氯离子)。

硝酸汞溶液(25g/l)；氯化钠溶液(10g/L)。

硫酸铁溶液(200g/L):称取20g硫酸铁铵，加入100mL水，完全溶解，用脱脂棉过滤。

硫氰酸钾标准滴定溶液:称取5g硫氰酸钾于500mL烧杯中，加水溶解，于1000mL容量瓶中过滤，加水定容，静置一周后标定(可根据需要配制其他浓度)。

校准:称取三份200.0mg纯银，置于500mL锥形瓶中，加入20mL硝酸(1+1)，加热溶解，驱除氮氧化物，冷却，用水稀释至100mL，加入2.5mL硫酸铁铵溶液(200g/L)，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色。取三次校准结果的平均值。三次结果的极差不应大于0.05mL

硫氰酸钾标准滴定溶液的单位体积相当于银的质量，公式如下:

标签=

其中:TAG——硫氰酸钾标准滴定溶液的单位体积相当于银的质量，g/ml；

M——标定时银的质量，g；

V1——滴定银时消耗的硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，ml；

仪器和设备

灵敏度为0.001mg的超微量天平；微量天平，灵敏度0.01mg分析天平，灵敏度10毫克。

试金电炉:最高加热温度为1350℃。

黄金试验坩埚:用耐火粘土制成，容积约300mL瓷坩埚:容积为30mL。

洗灰机。

灰碟:顶部内径约35 mm，底部外径约40 mm，高度约30mm，深度约17 mm。

方法:将一份灰(或菱镁矿)与三份425号以上水泥混合，加入适量水，搅拌均匀，在灰盘机中压制成型，阴干三个月。

分析方法

空白色试验:称取氧化铅200 g、无水碳酸钠40 g、二氧化硅20g、硼砂10 g于金分析坩埚中，按以下分析步骤(4)～(6)进行。每批氧化铅都需要做空白的测试。平行测量3份；取算术平均值。

湿法处理:称取10.0克样品(金的质量分数小于10克/吨时为40.0克)，精确至0.01克。将样品置于500毫升烧杯中，加入10毫升硝酸汞溶液(25升)，小心摇匀，烧尽。铜表面汞齐化后，加入40毫升硫酸，加热溶解样品，蒸至冒出浓白烟，冷却。加入80mL水溶解大部分盐，然后加水至160 ~ 200 ml，搅拌溶解可溶性盐。在不断搅拌下，加入10mL氯化钠溶液(10g/L)和少量滤纸浆，加热煮沸3 ~ 5min，取出静置一会，用定量滤纸过滤，用热水冲洗烧杯和滤纸4 ~ 5次。将沉淀物和滤纸一起放入瓷坩埚中。

火法化验:碳化后，放入装有10克无水碳酸钠、50克氧化铅、10克硼砂、5克二氧化硅和3克淀粉的粘土坩埚中，盖上约10毫米厚的氯化钠。将粘土坩埚放入已升温至900℃的炼金炉中，在45分钟内升温至1045℃，保温15分钟，然后出炉。将熔体倒入预热并上油的铸铁模具中。冷却后，铅扣与渣分离，铅扣被锤成规则的立方体形状。将炉渣收集到原来的粘土坩埚中备用。

将铅扣放入900℃金试金炉中预热30分钟的灰盘中，关闭炉门1 ~ 2分钟。液态铅表面的黑膜消失(脱壳)后，立即微开炉门，将炉温降至840 ~ 860℃进行吹灰。当有颗粒闪现时，吹灰将结束。将灰碟移到炉门，稍冷后放入灰碟中。

用镊子将验金小球从烟灰缸中取出，刷去附着的杂质，将金银小球放在小钢砧上，捣成薄片，放入瓷坩埚中，加入10 ~ 15 ml热硝酸(1+7)，放在低温电热板上加温分金。蒸至L ~ 2 ml，冷却，将试液移入盛有热水的50mL瓷坩埚中，控制总体积小于25mL，冷却。

测量:

①银的测定:在瓷坩埚中加入1mL硫酸铁铵溶液(200g/L)，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴至微红色。

②金的测定:用温水洗涤坩埚中残留的金块三次，弃去洗涤液。干燥，600℃灼烧5min，冷却，称重。

校正:将用过的灰碟和炉渣磨成粉末，加入20克无水碳酸钠、50克氧化铅、20克硼砂、15克二氧化硅、4克淀粉，搅拌均匀，放入用过的粘土坩埚中，盖上约10毫米厚的氯化钠。按照下面6.4 ~ 6.7的分析步骤，测定Au和Ag。

三。火焰原子吸收光谱法测定金和银

将样品溶于王水，配制盐酸(12+88)溶液，取部分试液，用原子吸收光谱仪在328.0nm波长下，用空气体-乙炔火焰测定银的吸光度。

另一部分试液用MIBK萃取，杂质Fe用磷酸氢二钠溶液洗去，金用硫脲溶液反萃取到水相中，用空气体-乙炔火焰原子吸收光谱仪在波长242.8nm处测定金的吸光度。

本方法适用于测定粗铜中≥0.5g/t金和≥ 20g/t银。

仪器和试剂

原子吸收光谱仪:配有空气体-乙炔火焰燃烧器和金、银空阴极灯。

盐酸，(优级纯)；硝酸，(优级纯)；王水，(用的时候准备好)；盐酸(12+88)。

磷酸氢二钠溶液(50g/L)；硫脲溶液(50克/升)。

标准银储存溶液(1.00mg/mL):称取1.0000g纯银(质量分数≥ 99.99%)，置于200mL烧杯中，用80mL硝酸(1+1)加热溶解，煮沸除去氮氧化物，取下冷却，转移至1000mL棕色容量瓶中，用水定容。

银标准溶液A(10 & micro；G/mL):移取5.00mL银标准储存液(1.00mg/mL)，置于500mL棕色容量瓶中，加入15mL硝酸1+1)，用水定容。

银标准溶液B(2 &微量；G/mL):移取50.00mL银标准溶液A(10μg/mL)，置于250mL棕色容量瓶中，加入10mL硝酸(1+1)，用水定容。

标准黄金储存溶液(1.00mg/mL):称取0.1000g黄金(质量分数≥ 99.99%)，置于100mL烧杯中，加入10mL王水，水浴加热至完全溶解，蒸至近干。加入10mL盐酸溶解残渣，转移至100mL容量瓶中，用水定容。

黄金标准溶液A(10 & micro；G/mL):移取5.00mL黄金标准储存液(1.00mg/mL)，置于500mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水定容。

金标准溶液B(1 &微量；G/mL):移取20.00mL金标准溶液A(10 & micro；G/mL)，置于200mL容量瓶中，加入5mL盐酸，用水定容。

分析方法

称取10.000 ~ 20.000 g样品，置于400mL烧杯中，分次加入30 ~ 60 ml王水，低温加热，使其完全溶解，冷却后，转移至200mL容量瓶中，用盐酸(12+88)定容。

银的测定:取适量试液于100mL容量瓶中，加入15mL硝酸(1+3)，用水定容。将试液喷入空气体-乙炔火焰中，用原子吸收光谱仪在328.0nm波长处，用空白色试液调零，测量吸光度，从工作曲线中查出相应的银质量。

绘制银的工作曲线:转移0、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL银标准溶液B(2 & micro；G/mL)，置于一组100mL容量瓶中，每组加入15mL硝酸(1+3)，用水定容。根据以下分析步骤测量吸光度。以银质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

金的测定:取50.00mL试液于250mL分液漏斗中，加入100mL盐酸(12+88)和10mL MIBK，摇匀2min，分层后弃去水相，加入10ml磷酸氢二钠溶液(50g/L)，摇匀0.5min，弃去水相，加入25.00mL硫脲溶液(50g/L)。

将水相喷入空气体-乙炔火焰中，用原子吸收光谱仪在242.8nm波长处，用水调零，测量吸光度，减去空白色试液的吸光度，从工作曲线中找出相应的金质量。

黄金工作曲线的绘制:转移0、1.00、2.00、4.00、6.00和8.00mL黄金标准溶液(1 & microG/mL)，分别置于一组250mL分液漏斗中，加入100mL盐酸(12+88)和10mL MIBK，按照分析步骤进行，测量吸光度。以金的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

结果计算

根据下式计算银的含量，以质量分数(WAg /g/t)表示:

赌注=

式中:wag——银的质量分数，g/t；

M1——试样溶液中银的质量，& microg；

V1 ——试样溶液的体积，毫升(ml );

V——试验溶液的总体积，毫升(ml)；

m——样品的质量，g..

根据下式计算金含量，以质量分数表示:

WAu /g/t =

式中:WAu /g/t ——金的质量分数，g/t；

M2——分离试液中金的质量，& microg；

V2——试样溶液的体积，毫升(ml)；

V——试验溶液的总体积，毫升(ml)；

m——样品的质量，g..

通过配比和熔化样品，获得适量的铅扣。将铅灰吹溶于盐酸和王水后，用原子吸收光谱仪在242.8nm和244.8nm波长下用空气体-乙炔火焰测定金和钯的吸光度，用工作曲线法计算金和钯的含量。

本方法适用于测定粗铜中≥ 10g/t的金和≥1g/t的钯。

试剂

无水碳酸钠；二氧化硅；氧化铅；硼砂；面粉；无水硫酸钠(以上试剂均为粉末和工业纯)。

盐酸；硝酸。

硝酸银溶液，25克/升

标准黄金储存溶液(1.00mg/mL):称取0.1000g黄金(质量分数≥ 99.99%)，置于100mL烧杯中，加入10mL王水，水浴加热至完全溶解，蒸至近干。加入10mL盐酸溶解残渣，转移至100mL容量瓶中，用水定容。

黄金标准溶液A(10 & micro；G/mL):移取5.00mL黄金标准储存液(1.00mg/mL)，置于500mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水定容。

金标准溶液B(1 &微量；G/mL):移取20.00mL金标准溶液A(10 & micro；G/mL)，置于200mL容量瓶中，加入5mL盐酸，用水定容。

钯标准储存溶液(100 & microG/mL):称取0.1000g钯片(光谱纯)于50mL烧杯中，加入20mL王水，在沙浴中加热溶解，然后用少量盐酸冲洗杯壁，加入5滴200g/L氯化钠溶液，移至水浴中蒸干，加入2mL盐酸(1+1)，蒸干，反复处理三次，用8 mol。

钯标准溶液(2 &微量；G/mL):吸取10mL钯标准储备液(100 & microG/mL)于装有8mol/l盐酸溶液的500mL容量瓶中。

工具

原子吸收光谱仪:配有空气体-乙炔火焰燃烧器和金、钯空阴极灯。

黄金测试炉；马弗炉；金坩埚；氧化镁灰碟。

分析方法

空白色试验:称取20克无水碳酸钠、240克氧化铅、17克二氧化硅、10克硼砂、3克淀粉于金分析坩埚中，搅拌均匀，用约15克无水硫酸钠覆盖。按照以下分析步骤测定金和钯的含量。每批氧化铅都需要做空白的测试。

配料:称取10.000克样品、20克无水碳酸钠、240克氧化铅、17克二氧化硅、10克硼砂和3克淀粉于金分析坩埚中，搅拌均匀，用约15克无水硫酸钠覆盖。

火试金:将样品与样品混合瓶中配料中的各种试剂混合，移入分析坩埚，滴加7滴硝酸银溶液(25g/L)。用15g无水硫酸钠清洗样品混合瓶，并将其盖在坩埚中。放入900℃的金试金炉中，60分钟内升温至1150℃，出炉，倒入预热的铁模中，冷却后取出铅扣。把铅扣锤干净，称重。铅扣要控制在28-40g之间。

将铅扣放入预热至920℃的灰盘中30分钟，关闭炉门，待铅扣剥离后，打开炉门，将炉温降至880℃进行吹灰。当烟灰缸里还有少量铅时，将烟灰缸移至炉门处，稍冷后放入烟灰缸中。

更正:将第一次试金的炉渣和灰盘粉碎，放入原坩埚中，加入氧化铅40g、无水碳酸钠20g、二氧化硅6g、面粉30g，搅拌均匀，盖15g无水硫酸钠。根据下面的分析步骤。

试液的配制:将两次黄金试验所得的贵金属小球混合在100mL烧杯中，加入2ml硝酸，待银溶解后，加入5ml盐酸使小球完全溶解。至少蒸发掉体积，取下来冷却。将其转移至装有盐酸(1+19)的50毫升容量瓶中，并定容。

测量:将试液喷入空气体-乙炔火焰中，用原子吸收光谱仪在波长242.8nm和244.8nm处用水调零，测量吸光度，减去空白色试液的吸光度，从各自的工作曲线中找出相应的金和钯的质量。

黄金工作曲线的绘制:转移0、1.00、2.00、4.00、6.00和8.00mL黄金标准溶液(1 & microG/mL)，分别置于一组50mL容量瓶中，用盐酸(1+19)定容。按照以下5.8分析步骤，测量吸光度。以金的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

绘制钯的工作曲线:转移0、1.00、2.00、4.00、6.00和8.00mL金标准溶液(1 & microG/mL)，分别置于一组50mL容量瓶中，用盐酸(1+19)定容。按照下面5.7中的分析步骤，测量吸光度。以钯的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

结果计算

根据下式计算金或钯的含量，以质量分数表示:

WX/g/t = m1/m

式中:WX/克/吨——金或钯的质量分数，克/吨；

M1——试液中金或钯的质量，& microg；

m——样品的质量，g..

样品用硝酸溶解，在酸性溶液中加入适量氯化钠，使银形成络合阴离子。在pH 4 ~ 5的乙酸钠-硝酸缓冲溶液中，用EDTA掩蔽大部分共存元素，用双硫腙四氯化碳萃取银，用分光光度计在610nm波长处测定其吸光度。

本方法适用于粗铜中0.0002% ~ 0.04%银的测定。

试剂

氯化钠；硝酸。

EDTA溶液(100克/升)，用热氨水(1+19)配制。

乙酸钠-硝酸缓冲溶液，pH 4 ~ 5:称取40g结晶乙酸钠，加入400mL水溶解，加入7mL硝酸，混匀。

双硫腙四氯化碳溶液(0.5g/L):将0.1g双硫腙溶于70mL氯仿中，在分液漏斗中过滤，用氨水(1+99)反萃取数次，每次100mL，弃去氯仿，合并氨水溶液，用盐酸(1+3)酸化沉淀出墨绿色沉淀，加入200mL四氯化碳萃取，萃取有机相。

双硫腙四氯化碳溶液(0.05g/L):将20.0mL双硫腙四氯化碳溶液(0.5g/L)移入200mL棕色容量瓶中，用四氯化碳定容。

氯化钠浸出液:称取5g氯化钠，溶于100ml 0.25mol/L硫酸中，混匀。

标准银储存溶液(100 & microG/mL):称取0.1000g纯银(质量分数≥ 99.99%)，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，加热溶解，蒸至近干，加入200mL氯化钠饱和的盐酸(1+1)溶液，加热溶解盐类，取下冷却，转移至1000mL棕色容量瓶中。

银标准溶液(10μg/mL):转移25.00mL银标准储存溶液(100 & microG/mL)，置于250mL棕色容量瓶中，用氯化钠溶液(15g/L)定容。

分析方法

称取0.5000克样品于300毫升烧杯中，加入15毫升硝酸，盖上表皿，低温加热至溶解，蒸至近干(约剩0.5 ~ 1毫升)，然后移出，加入5克氯化钠，用水冲洗表皿和杯壁，煮沸2 ~ 3分钟，移出，冷却，移入100毫升容量瓶中，用水定容。

转移25.00mL上清液(含0 ~ 25 & microg)在125mL分液漏斗中，加入10 ~ 20ml EDTA溶液(100g/L)(视样品大小而定)，10 mL缓冲溶液，10mL双硫腙四氯化碳溶液(0.5g/L)，摇匀1min，分层后将有机相转移至100mL烧杯中，继续使用双硫腙四氯化碳溶液(0.5g/L)，向有机相中加入1mL硫酸和1mL硝酸，混匀，低温加热至三氧化硫的白烟几乎耗尽， 取下来稍凉，加入10mL氯化钠浸提液，盖上表碟，煮沸2min，取下来冷却。

将溶液转移至125mL分液漏斗中，加入5mL EDTA溶液(100g/L)，10mL缓冲溶液，用20mL双硫腙四氯化碳溶液(0.05g/L)反复萃取，直至有机相呈绿色。将有机相合并于25mL比色管中，用四氯化碳溶液(0.05g/L)定容。

将部分有机相倒入1cm吸收皿中，以空白色试液为参比，用分光光度计在610nm波长处测量吸光度。从工作曲线中找出对应的银质量。

绘制工作曲线:转移0、0.50、1.00、1.50和2.00mL银标准溶液(10 & microG/mL)在一组125mL分液漏斗中，加入5m LEDTA溶液(100g/L)和10mL缓冲溶液，然后按照分析步骤并测量吸光度。以银质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

注意事项:

1)应严格控制萃取的酸度。如果样品溶液中剩余的酸过多，在提取前加入1滴溴酚蓝指示剂(1g/L)，用氨水(1+1)中和至溶液变为紫色，然后加入10mL缓冲溶液。

2)为了消除大量共存元素的干扰，二次萃取分离可有效消除铜、锌、镍、铅等元素的干扰。

3)萃取时有机相变红，说明铜含量过高，应加入EDTA溶液；如果是纯黄色，说明银高，要用双硫腙四氯化碳溶液萃取。