一、焰原子吸收光谱法测定银

样品用硝酸溶解，在稀盐酸介质中，用空气体-乙炔火焰在原子吸收光谱仪中波长328.1nm处测定银的吸光度。

本方法适用于铋中0.002% ~ 0.030%银的测定。

仪器和试剂

原子吸收光谱仪:配有空气体-乙炔火焰燃烧器和银空阴极灯。

盐酸；盐酸(1+1)；盐酸(5+95)；盐酸(1+99)；硝酸(1+1)。

铋溶液(0.1g/mL):称取10.00g金属铋(质量分数≥ 99.999%)，置于250mL烧杯中，分批加入40mL硝酸(1+1)。剧烈反应后，加热至完全溶解，低温蒸发至近干，取出，稍凉。加入20毫升盐酸，在低温下蒸发至接近干燥，取出，稍微冷却。加入40毫升盐酸(1+1)，加热溶解盐，煮沸，取出，冷却。移入100mL容量瓶中，用盐酸(5+95)定容。

标准银储存溶液(0.1mg /mL):称取0.1000g金属银(质量分数≥ 99.95%)，置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，盖好表面皿，低温加热至完全溶解，煮沸除去氮氧化物，取下，冷却。转移至1000mL棕色容量瓶中，用水定容。

银标准溶液(10 & microG/mL):将20.00mL银标准储存溶液(0.1mg /mL)移入200mL棕色容量瓶中，加入4mL硝酸(1+1)，用水定容。

分析方法

称取2.0000 ~ 5.0000 g样品，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(1+1)，盖好观察盘，剧烈反应后，加热至样品完全溶解，低温蒸发至近干，然后取出，稍凉。加入10mL盐酸，低温蒸发至近干，取出，稍冷。加入20毫升盐酸(1+1)，加热溶解盐，煮沸，取出，冷却。将溶液转移至50毫升容量瓶中，用盐酸(1+99)稀释至刻度，混匀。取部分溶液于50毫升容量瓶中，加入10毫升盐酸(1+1)，用盐酸(1+99)定容。

将试液喷入空气体-乙炔火焰中，用原子吸收光谱仪在328.1nm波长处用盐酸(5+95)调零，与标准系列同时测定溶液的吸光度。用测得的吸光度减去空白色试液的吸光度，从工作曲线中找出对应的银质量。

绘制工作曲线:转移0毫升、1.00毫升、3.00毫升、4.50毫升、6.00毫升和7.50毫升银标准溶液(10 & microG/mL)，置于一组50mL容量瓶中，加入10mL盐酸(1+1)，加入适量铋盐溶液，使之与样品中铋的浓度相同，用盐酸(1+99)定容。在与样品测定相同的条件下，测量标准系列的吸光度。以银质量为横坐标，吸光度(减去标准系列“零”浓度的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。

结果计算

根据下式计算银的含量，以质量分数(WAg /g/t)表示:

摇摆/g/t=

式中:m1——试样溶液中银的质量，mg；

0 ——试验溶液的总体积，毫升(ml)；

V1——试液的总体积，毫升(ml)；

M0——试样的质量，g

将样品溶解在硝酸中，并将适量的溶液引入电热原子化器。用原子吸收光谱仪分别在328.1nm和228.8nm波长处测定银和镉的吸光度，用基体加入法绘制工作曲线。

本方法适用于铋中0.0004% ~ 0.002%银和0.0005% ~ 0.0002%镉的测定。

仪器和试剂

石墨原子吸收光谱仪:配有微量进样器或自动进样器，银、镉空阴极灯或带背景校正装置的无极放电灯。

制备和分析所用的水是蒸馏水，实验所用的器皿用稀硝酸浸泡，然后用蒸馏水彻底清洗。

硝酸(1+1)，优级纯；硝酸(2+98)，优级纯。

标准银储存溶液(100 & microG/mL):称取0.1000g金属银(质量分数≥ 99.99%)于100 mL烧杯中，加入20 mL硝酸(1+1)，盖好表面皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却，将溶液转移至1000 mL容量瓶中，用水定容。

银标准溶液(10 & microG/mL):转移10.00mL银标准储存溶液(100 & microG/mL)于100mL棕色容量瓶中，用硝酸(2+98)定容。

镉的标准储存溶液(100 &微；G//mL):称取0.1000g金属镉(质量分数≥ 99.99%)于100 mL烧杯中，加入20 mL硝酸(1+1)，盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却，将溶液转移至1000 mL容量瓶中，用水定容。

镉标准溶液(10 &微；G/mL):转移10.00 mL银标准储存溶液(100 & microG//mL)于100mL容量瓶中，用硝酸(2+98)定容。

银和镉的混合标准溶液(含银1.0 &微量；克/毫升，镉0.1 &微；G/mL):取10.00 mL银标准溶液(10 & microG/mL)和1.00mL镉标准溶液(10 & microG/mL)于100 mL容量瓶中，用硝酸(2+98)定容。

铋溶液(100 mg/mL):称取10.00 g高纯铋(质量分数≥ 99.999%)，将40 mL硝酸(1+1)加入250 mL高型烧杯中，加热至完全溶解，取出，冷却，转移至100 mL容量瓶中，用5mL硝酸(1+1)冲洗烧杯，合并至容量瓶中。

分析方法

称取0.5000g样品，置于25mL烧杯中，加入4.0 mL硝酸(1+1)，盖上表皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却，转移至50mL容量瓶中，用硝酸(2+98)定容。将1.00毫升试液置于10毫升容量瓶中，用硝酸(2+98)定容。

将仪器参数调整到最佳状态，并根据选择的条件调整电热原子化器。用选定的加热程序空燃烧石墨管两次。

将测试溶液注入雾化器，并根据雾化程序进行雾化。分别在328.1纳米和228.8纳米的波长下测量银和镉的吸光度。每种测试溶液测量两次，取平均值。减去空白色试液吸光度的平均值，在工作曲线上找出银和镉的相应质量。计算银和镉的百分含量。

绘制工作曲线:将0毫升、0.20毫升、0.40毫升、0.60毫升、0.80毫升和1.00毫升的银和镉混合标准溶液移入一组50毫升容量瓶中，分别加入0.5毫升铋溶液(100毫克/毫升)，用硝酸(2+98)定容。在与样品测定相同的条件下，测量标准系列的吸光度，每种溶液测量两次，取平均值，减去标准系列中“零”浓度溶液的吸光度平均值，分别以银和镉的质量为横坐标，吸光度平均值为纵坐标，绘制工作曲线。

结果计算

根据下式计算银(或镉)的含量，以质量分数表示:

WX /%=

式中:wx/%——银(或镉)的质量分数，%;

M1——试样溶液中银(或镉)的质量，mg；

0 ——试验溶液的总体积，毫升(ml)；

V1——试液的总体积，毫升(ml)；

M0——试样的质量，g