原子吸收光谱法测定试液中铜的含量(原子吸收法测定银的含量) 原子吸收光谱法测定铜精矿中的低银量:& nbsp& nbsp银在地壳中的含量为5ppm，排在第63位。在自然界中主要以自然银和银化合物的形式存在，独立的银矿床很少，大多以伴生矿物的形式存在于铜、铅、锌、金等矿床中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp低银的测定方法很多，包括分光光度法、电化学分析法、原子吸收分光光度法和发射光谱法。 根据国家标准，铜精矿中银的测定采用干湿法。 金法测银准确可靠，适用于大量样品。但操作时间长且繁琐，劳动强度大，污染严重，耗材耗电。 因此，对于一般矿山，用这种方法测定铜精矿中银含量低是不经济的。 虽然原子吸收光谱法已广泛应用于矿石样品中低含量银的测定，但由于铜精矿中铜对银的干扰，测定精度受到限制。 有效解决铜对银的干扰是原子吸收光谱法测定铜精矿中银的关键。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、实验部分:& nbsp& nbsp& nbsp(1)仪器& nbsp；试剂:& nbsp；& nbsp& nbspAAS 110原子吸收分光光度计，银空阴极灯 银标准溶液(l00μg/ml):称取0.1000g纯银(99.99%)于250ml烧杯中，加入20ml硝酸，溶解，转移至100ml容量瓶中，加入80ml盐酸，用水稀释至刻度，使用时稀释至10μg/ml。 所用试剂为分析纯，水为二次蒸馏水。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp波长328.1nm，灯电流5mA，光谱通带宽度0.1mm，燃烧器高度6mm，气体流量空6.0L/min，乙炔流量1.3L/min。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2) 方法:& nbsp；& nbsp& nbsp取50 ~ 100μ g银标准溶液于50ml容量瓶中，加入硝酸、硫脲溶液(8%)、硫酸铜溶液等介质，用空气体-乙炔火焰在波长328.1nm处测定吸光值 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。测试结果及讨论:& nbsp& nbsp& nbsp(1)样品溶解:& nbsp& nbsp& nbsp铜精矿中的银主要以硫化物、氯化物、金属银和银合金的形式存在。由于样品含银量低，需要称量大量样品，仅用王水很难打开所有样品。对于河台金矿高硫含量的铜精矿样品，简单的硫包裹样品会析出，如果不进行预焙，分析结果会明显偏低。 试验表明，样品溶于氯酸钾饱和的硝酸中，再用高氯酸熏1 ~ 2 min，不会有元素硫析出，样品分解完全，结果不低。 将高氯酸加入50ml体积至5ml，对银的吸收值无影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(二)铜的干扰:& nbsp& nbsp& nbsp在拟定的条件下，大多数共存元素不会干扰测定，但铜会造成较大的干扰。 这个实验重点是铜对银的干扰。 在含银量为50～100μg的溶液中，加入不同量的硫酸铜进行试验。结果如表1所示。从表中可以看出，铜对银略有干扰。因此，在银标准溶液中加入0.3g铜，使其与样品中的铜含量基本一致，以抵消铜的影响。 & nbsp1 & nbsp加入硫酸铜的试验结果:加入50μg铜量/g吸光值的银标准溶液和100μg银标准溶液00 . 10 . 20 . 30 . 50 . 0800 . 0830 . 0840 . 0840 & nbsp；50406 . 168656650606& nbsp& nbsp(3)硫脲用量的影响:& nbsp& nbsp& nbsp在低酸度下，银与硫脲络合，在微量盐酸存在下，用空气体-乙炔火焰原子吸收光谱法测定银。其灵敏度是普通水溶液的3倍以上，大量的铜和氯离子不干扰银的测定。 在本实验中，分别向银标准溶液和样品中加入不同量的硫脲(8%)，结果如表2和表3所示。 & nbsp2 & nbsp在银标准溶液中加入硫脲的试验结果:硫脲的量/毫升50毫升银标准溶液100/毫升银标准溶液00 . 51 . 02 . 04 . 00 . 0800 . 0810 . 0800 . 1610 . 16001160006表3:样品中加入硫脲的试验结果:加入硫脲的量/毫升1 # 2 # 3 # 00.51.02.05.00.0500.10& nbsp& nbsp从表2和表3可以看出，银标准溶液中是否加入硫脲对吸光度没有影响，而不加入硫脲的样品吸光度明显较低，这可能是由于样品溶液中存在氯化银沉淀，硫脲在低酸度下可以溶解氯化银，使银以Ag(csn2 h 4)3+化合物的形式存在于溶液中，可以长期保持稳定。 发现样品中过量的硫脲会产生大量沉淀，使吸光度降低。 为了验证这一事实，在银标准溶液中加入不同量的硫脲。结果表明，适量的硫脲不会导致溶液中铜的硫脲络合物产生白色沉淀。 所以选用1.0ml8%的8%硫脲溶液，目前应该配制硫脲。向样品中加入硫脲产生的少量白色沉淀，可通过滴加20% FeCl3溶液消除。如果沉淀太多，要重新分析。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(四)样品中加入银标准溶液的回收试验:& nbsp& nbsp& nbsp在已知银含量(银含量66.5g/t)的样品中加入不同量的银标准溶液进行回收试验。 称取1.0000g样品，按分析方法溶解样品，加入银标准溶液进行试验。结果如表4所示。从表中可以看出，样品加银标准溶液的回收率为98.5% ~ 102%。 & nbsp表4:样品加银标准溶液回收试验:加银量(μg)、回收量(μg)、回收率(%)5075100150126.0152 . 6175.0224 . 899 . 8101 . 598 . 598 . 9:& nbsp；& nbsp& nbsp三。分析方法 步骤:& nbsp；& nbsp& nbsp称取0.5~1.0g(精确至0.lmg)样品于400ml烧杯中，用水润湿，加入20ml硝酸钾饱和的硝酸，低温加热至体积约l0ml，加入5ml高氯酸，加热至冒白烟1 ~ 2min，取出，用水冲洗皿和杯壁，控制体积为20 ~ 30ml。煮沸它以溶解盐。 静置5min，定容至50ml容量瓶中，干燥过滤，根据仪器工作条件测定滤液。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的测定:将0.00ml、2.50ml、7.50 ml、10.00ml和10μg/ml的银标准溶液置于50ml容量瓶中，加入0.3g硫酸铜溶液，按上述分析方法和步骤进行测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果对比& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp通过比较原子吸收光谱法和火试金法测定铜精矿样品中银的结果(表5)，我们发现该方法的结果与其他方法的结果一致。 & nbsp表5:不同方法分析结果的比较(g/t)本方法比较结果1021457779101m-778065 . 478 . 566 . 075 . 071 . 555 . 0405 . 252 . 369 . 884 . 268 . 271 . 474 . 6 * & nbsp；& nbsp*火试金分析结果:& nbsp& nbsp& nbsp五、结论& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp河台金矿铜精矿含铜25%以上。通过对铜精矿中低银的原子吸收光谱测试，分析研究了铜对银测定的干扰。在银标准溶液中加入适量的铜，使其与样品中的铜基本相同，以抵消铜的影响。 在样品中加入适量硫脲，使银以Ag(csn2 h 4)3+络合物的形式存在于溶液中，不宜产生大量白色沉淀。 所建立的分析方法经实践证明，分析结果具有良好的重现性、准确性和可靠性，与经典方法一致。 关键词:标签:有色金属 免责声明：本网部分内容来自互联网媒体、机构或其他网站的信息转载以及网友自行发布，并不意味着赞同其观点或证实其内容的真实性。本网所有信息仅供参考，不做交易和服务的根据。本网内容如有侵权或其它问题请及时告之，本网将及时修改或删除。凡以任何方式登录本网站或直接、间接使用本网站资料者，视为自愿接受本网站声明的约束。
下一篇：氢氧化钠的测定方法(碳酸钠和氢氧化钠含量的测定)
上一篇：矿业对经济发展的作用(采矿业发展)
